Mediciones de charcos de fusión in situ para la fusión de lechos de polvo con láser mediante detección múltiple y análisis de correlación

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 13716 (2022) Citar este artículo

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La fusión de lecho de polvo por láser es una tecnología prometedora para la deposición local y el control de la microestructura, pero adolece de defectos como la delaminación y la porosidad debido a la falta de comprensión de la dinámica del baño de fusión. Para estudiar el comportamiento fundamental del baño de fusión, se necesitan sensores tanto geométricos como térmicos con altas resoluciones espaciales y temporales. Este trabajo aplica e integra tres tecnologías de detección avanzadas: imágenes de rayos X de sincrotrón, cámara IR de alta velocidad y cámara IR de alta resolución espacial para caracterizar la evolución de la forma del baño de fusión, el ojo de la cerradura, la pluma de vapor y la evolución térmica en Ti –6Al–4V y cajas de fusión puntual de acero inoxidable 410. Además de presentar la capacidad de detección, este documento desarrolla un algoritmo efectivo para datos de imágenes de rayos X de alta velocidad para identificar con precisión las geometrías de las piscinas de fusión. También se implementan métodos de preprocesamiento para los datos IR para estimar el valor de emisividad y extrapolar los píxeles saturados. Se realizan cuantificaciones de las velocidades límite, las dimensiones del baño de fusión, los gradientes térmicos y las tasas de enfriamiento, lo que permite futuros análisis exhaustivos de la dinámica y la microestructura del baño de fusión. El estudio descubre una fuerte correlación entre los datos térmicos y de rayos X, lo que demuestra la viabilidad de usar cámaras IR relativamente baratas para predecir características que actualmente solo se pueden capturar usando imágenes de rayos X de sincrotrón costosas. Dicha correlación se puede utilizar para el futuro control de la piscina de fusión basada en la temperatura y la validación del modelo.

La fusión de lecho de polvo láser (L-PBF) es un método popular de fabricación aditiva de metal (AM) (también conocido como impresión 3D de metal)1,2,3,4. Utiliza un rayo láser para formar la pieza fundiendo repetidamente polvos finos sobre la superficie del sustrato. Debido a su manera de deposición por capas y ubicación específica, L-PBF puede crear geometrías complejas que los métodos de fabricación tradicionales no pueden. Además, en L-PBF, el control de propiedades del material específico del sitio se puede lograr mediante la asignación de parámetros de impresión específicos del sitio5. Dadas las ventajas anteriores, el L-PBF ya se ha utilizado en muchas industrias, como la médica, aeroespacial y de defensa6,7.

Sin embargo, el L-PBF aún sufre grandes tensiones residuales, deformación, deslaminación y porosidad8,9,10. La falta de comprensión del proceso de fusión y solidificación en condiciones de no equilibrio es la principal barrera para lograr una deposición de alta calidad11,12. El baño de fusión y la evolución del ojo de la cerradura deben estudiarse bien para permitir el control de la microestructura local y minimizar la formación de defectos13. Más específicamente, son necesarias las mediciones del gradiente térmico y la velocidad límite sólido-líquido.

El baño de fusión es el material en fase líquida delimitado por el límite sólido-líquido móvil. Las propiedades del material de una pieza impresa en 3D están determinadas por la microestructura resultante del gradiente térmico y la velocidad límite de líquido a sólido durante el proceso de solidificación14. El ojo de la cerradura es la zona de depresión del vapor en el centro de la piscina derretida causada por el sobrecalentamiento, la vaporización y la presión de retroceso del vapor resultante. La severidad del ojo de cerradura está críticamente relacionada con el nivel de porosidad del gas atrapado durante el proceso de fusión y solidificación15,16. Tenga en cuenta que la falta de fusión y el agrietamiento en caliente pueden introducir porosidad adicional, pero estos problemas se encuentran en una escala mucho mayor que normalmente se considera inaceptable; por lo tanto, no se tratan en este documento.

Este trabajo se enfoca principalmente en la fusión y solidificación en un solo punto. Si bien este método tiene limitaciones en cuanto a su aplicabilidad al escaneo de línea tradicional, ofrece una condición de baño de fusión similar a la fusión de puntos aleatorios. La estrategia de fusión puntual se elige en este documento porque es un método novedoso que es cada vez más popular en la fabricación aditiva de metales, como lo demuestra la literatura reciente (muy citada)17,18,19,20,21. Además, una comprensión integral de la fusión de un solo punto es esencial para construir una plataforma para validar los esfuerzos de modelado, que luego pueden extenderse a problemas más complejos. El trabajo experimental de Dehoff et al.17 demostró que el uso de la estrategia de fusión puntual puede manipular eficazmente la morfología microestructural de columnar a equiaxial.

Además, Raghavan et al.18 emplearon simulaciones de fusión y un enfoque de diseño de experimentos para cuantificar el efecto de los parámetros críticos del proceso en la fracción de grano equiaxial en piezas AM producidas por fusión puntual. Posteriormente, Raghavan et al.22 utilizaron las relaciones proceso-estructura antes mencionadas para diseñar una estrategia de fusión puntual para proporcionar un control específico del sitio de la microestructura de construcción. Un estudio reciente de Kamath et al.23 mostró que la estrategia de fusión puntual podría producir una microestructura más homogénea (textura cristalográfica y fracción de fase) que la fusión de trama. Además, Nandwana y Lee19 señalaron que, dependiendo de las condiciones del proceso, la estrategia de fusión puntual puede producir un grupo de fusión más grande que la estrategia de fusión de trama (lo que da como resultado una mejor refundición y unión en la parte AM).

La transformación de fase de varios materiales se ha estudiado en la soldadura por fusión24,25,26, pero el tamaño pequeño (100–300 µm) y el rápido cambio de fase líquido-sólido (m/s en el orden de magnitud) del baño de fusión durante la fusión por puntos traen enormes desafíos para las mediciones in situ en L-PBF7. Estas características del baño de fusión de L-PBF requieren que la medición tenga una alta resolución espacial (< 10 µm/pix) y temporal (> 10 kHz).

Este trabajo tiene como objetivo: (1) Explorar la viabilidad del uso de métodos de detección avanzados sincronizados (es decir, imágenes de rayos X de alta velocidad, imágenes de IR de alta velocidad e imágenes de IR de alta velocidad) para observar el baño de fusión tanto desde el punto de vista geométrico como perspectivas térmicas. (2) Desarrollar métodos efectivos de preprocesamiento de datos para manejar los elementos no deseados de los datos sin procesar, como el bajo contraste, el alto nivel de ruido y los píxeles saturados. (3) Extraer las propiedades físicas críticas del baño de fusión en diversas condiciones de procesamiento. (4) Establecer las correlaciones cuantitativas entre los datos térmicos y de rayos X para permitir el control de calidad basado en un solo sensor.

En esta sección, en primer lugar, se resumen los métodos de detección de calidad de AM de metales. Luego, los trabajos relacionados con el monitoreo de la piscina de fusión se examinan en detalle desde las perspectivas de velocidad y resolución espacial. A continuación, se revisan los estudios de correlación de la señal de detección y la calidad de impresión. Al final, se resumen los vacíos en la investigación y se presenta el enfoque para abordar estas limitaciones.

Los investigadores han realizado simulaciones, incluido el análisis de elementos finitos y la dinámica de fluidos computacional, para estudiar la física fundamental de los procesos de fabricación aditiva de metales; sin embargo, debido a la complejidad del proceso L-PBF, son necesarios estudios con medición confiable27,28,29,30,31,32,33. En consecuencia, se han realizado numerosos estudios para garantizar la calidad de L-PBF con diferentes sensores34. Las mediciones en procesos AM incluyen métodos ex situ e in situ. Los sensores ex situ no están limitados por el tamaño de los sensores, y los que se usan comúnmente en AM incluyen microscopía de luz (óptica) (OM)35, microscopía electrónica de transmisión (TEM)35 y difracción de retrodispersión de electrones (EBSD)36. Pueden medir la microestructura de las muestras construidas después de la producción. El sincrotrón27 y la difracción de neutrones28 están disponibles para probar la composición química del material y la tensión residual a través del espesor. La medición de la porosidad se puede lograr mediante tomografías computarizadas y rayos X37,38, y la topología de la superficie se puede adquirir mediante escaneo 3D e interferometría39,40,41.

Los sensores in situ pueden lograr el monitoreo de calidad en el proceso y permitir el control del proceso. Incluyen sensores térmicos (p. ej., pareja térmica, cámara infrarroja y pirómetro infrarrojo42,43,44), sensores ópticos (p. ej., cámara CCD y CMOS, cámara de soldadura45, cámara de alta velocidad43), sensores radiológicos (p. ej., sensor X de alta velocidad -imágenes de rayos46) y sensores acústicos/de vibración (p. ej., micrófono y sensor de red de Bragg de fibra47). En el artículo de revisión de McCann et al.48, se proporcionan más métodos de detección in situ y ex situ, a partir de los cuales solo métodos limitados pueden lograr el monitoreo de la velocidad límite de la piscina derretida sólido-líquido. Los métodos ex situ ofrecen muchos beneficios para el control de calidad y la caracterización de la microestructura, pero proporcionan una visión limitada de los mecanismos de generación de defectos. Entre todos los métodos de detección, la imagen de rayos X de sincrotrón es la herramienta más poderosa para lograr una alta resolución espacial y temporal durante la imagen in situ.

Los investigadores han utilizado imágenes de rayos X de sincrotrón para estudiar la formación de ojo de cerradura de L-PBF. Por ejemplo, Martin et al.46 utilizaron imágenes de rayos X de sincrotrón en el monitoreo de la piscina de fusión. Descubrieron que la formación rápida y la depresión del ojo de la cerradura es una fuente importante de porosidad debido al gas de protección y al vapor de metal atrapado dentro del componente solidificado. Zhao et al.7, Parab et al.49 y Guo et al.50 utilizaron el dispositivo de imágenes de rayos X de alta velocidad disponible en Advanced Photo Source (APS) Beam 32-ID-B en el Argonne National Lab, que tiene una resolución espacial de 2 µm y una frecuencia de cuadro de 70 kHz. Se capturaron varios fenómenos significativos, incluida la depresión de vapor, la dinámica del baño de fusión y la eyección de salpicaduras de polvo. Ioannidou et al.51 resumieron los sitios de prueba de L-PBF de imágenes de rayos X de sincrotrón del mundo. El de APS tiene la resolución espacial y temporal más alta entre las cinco ubicaciones.

Sin embargo, confiar solo en imágenes de rayos X no es suficiente para comprender completamente el comportamiento del baño de fusión porque la información térmica, como la velocidad de enfriamiento y los gradientes térmicos, también es esencial. Kurz et al.52 encontraron que los parámetros de procesamiento influyen significativamente en el gradiente térmico y las velocidades límite sólido/líquido según el modelo físico. Collins et al.52 descubrieron que los cambios en la entrada térmica podrían provocar tensiones residuales, discontinuidades y tamaños de grano y texturas desfavorables a través de cambios en los parámetros de impresión. Bayle et al.53 combinaron infrarrojos (IR) de alta velocidad con un pirómetro y lograron una resolución espacial de 100 μm/pix en el monitoreo de la piscina derretida. De manera similar, Chivel et al.54 utilizaron una configuración similar y lograron una resolución espacial de 50 μm/pix. Heigel et al.55 lograron una resolución espacial de 36–52 μm/píxel (la cámara está inclinada) en imágenes IR a través de una ventana de visualización en una máquina real. Hooper56 usó dos cámaras coaxiales de alta velocidad con una resolución espacial de 20 μm/píxel para medir la velocidad de enfriamiento y las velocidades límite de la superficie del baño derretido. Qu et al.57 desarrollaron un método de obtención de imágenes hiperespectrales para observar el charco de fusión y estimaron la emisividad dependiente de la temperatura. Estos esfuerzos en el monitoreo térmico son grandes intentos, pero todos ellos carecen de información sobre la piscina de fusión dimensional.

Wakai et al.58 combinaron las imágenes de rayos X in situ con un pirómetro para monitorear el baño de fusión de Ti–6Al–4V en L-PBF. Sin embargo, las resoluciones espacial y temporal de su dispositivo (rayos X: 45 μm/píxel con velocidad de fotogramas de 500 Hz, pirómetro: 13,3 μm/píxel con velocidad de fotogramas de 50 Hz) no eran lo suficientemente altas como para observar cambios térmicos y geométricos rápidos. Gould et al.59 sincronizaron imágenes de rayos X de alta velocidad con imágenes IR de alta velocidad para estudiar los procesos L-PBF en tiempo real. Observaron los fenómenos durante los procesos de fusión y solidificación, como las gotas de vapor y las salpicaduras, cuantificaron el historial térmico y las tasas de enfriamiento, y demostraron el concepto de usar imágenes IR y de rayos X de alta velocidad sincronizadas para monitorear el baño de fusión en L-PBF. . Sin embargo, su trabajo no investigó los efectos de las diferentes condiciones de impresión (potencia del láser y tiempo de permanencia) y tenía una resolución espacial IR limitada.

Hay otra motivación para el trabajo realizado en este documento. Actualmente, la geometría del baño de fusión in situ solo se puede obtener mediante imágenes de rayos X de alta velocidad. Sin embargo, es imposible implementar la fuente de rayos X sincrotrón en una impresora real para el control de calidad. Por lo tanto, existe la necesidad de obtener información de calidad de impresión por medios más accesibles y rentables, como las imágenes térmicas. Forien et al.60 utilizaron un pirómetro in situ para correlacionar con la medición de rayos X ex situ. Descubrieron que los datos del pirómetro tienen un gran potencial en la predicción de la porosidad. Mohr et al.61 combinaron una cámara IR con una cámara NIR de alta velocidad para predecir la falta de vacíos de fusión encontrados por micro-CT ex situ. Estos dos estudios construyeron información muy útil. Sin embargo, aún tienen limitaciones ya que las medidas de calidad son ex-situ.

Seede et al.62 crearon un mapa de parámetros de proceso para predecir la formación de porosidad y la microsegregación. Este trabajo es puramente ex situ y la resolución del mapa de procesamiento es baja. Mondal et al.63 utilizaron modelos asistidos por aprendizaje automático para predecir la forma del baño de fusión y calibraron el modelo mediante ensayos experimentales. Sin embargo, debido al alto costo computacional de los algoritmos de aprendizaje automático, este método es difícil de lograr un cálculo en tiempo real con las tecnologías actuales. De manera similar, Liu et al.64,65 utilizaron un método basado en el aprendizaje automático para predecir la calidad de la superficie en función de los datos de imágenes. Aún así, este método es relativamente lento y solo apunta a la predicción por capas.

En resumen, el proceso L-PBF requiere un control del proceso in situ para comprender mejor la física fundamental. Debido a la característica única (piscina de fusión en miniatura y ciclo térmico rápido) del proceso L-PBF, se necesita un monitoreo térmico y geométrico espacial y temporal alto, pero rara vez se informa en la literatura. Además, dado que la información geométrica in situ de alta velocidad solo se puede lograr mediante imágenes de rayos X de sincrotrón de alto costo, se necesita un método de detección relativamente económico (como la imagen térmica) para predecirlos. El trabajo informado en este documento sincronizó la cámara de rayos X in situ de alta velocidad y la cámara IR de alta velocidad para satisfacer el requisito de resolución temporal de > 10 kHz y agregó una cámara IR de alto espacio espacial in situ personalizada para cumplir con el requisito de resolución temporal de < 10 µm. requisito de resolución espacial. Este trabajo descubre fuertes correlaciones entre los datos de imágenes térmicas y de rayos X de alta velocidad, que se han observado con diferentes condiciones de impresión para Ti–6Al–4V y acero inoxidable 410.

Para estudiar la dinámica de la piscina de fusión basada en técnicas de monitoreo avanzadas sincronizadas, a saber, (1) imágenes de rayos X de alta velocidad y (2) imágenes térmicas IR (tanto de alta velocidad como de alto espacio), la plataforma de prueba existente en Advanced Photon Source (APS) se utilizó y presentó en la sección "Configuración de la plataforma de prueba". La preparación de las muestras de prueba y las condiciones de impresión de cada experimento se analizan en la sección "Preparación de muestras y condiciones experimentales". Los métodos para preprocesar los datos de rayos X e IR se presentan en las secciones "Preprocesamiento de datos de rayos X y métodos de cálculo de dimensiones" y "Calibración de cámara térmica, interpretación de datos faltantes y métodos de cálculo de términos térmicos", respectivamente.

Los experimentos de este estudio se realizaron en la línea de luz 32-ID-B del APS, Argonne National Laboratory66,67,68,69. La instalación de sincrotrón APS acelera los electrones a casi la velocidad de la luz. Utiliza los rayos de energía desviados por un campo magnético para realizar experimentos como imágenes de rayos X de alta velocidad. La línea de luz 32-ID-B fue uno de los sitios de prueba en APS especializado para la investigación de L-PBF. El esquema detallado de la plataforma de prueba se ilustra en la Fig. 1a. Para investigar el proceso L-PBF, se utilizó un láser de fibra de iterbio (IPG YLR-500-AC, EE. UU.) (longitud de onda de 1070 nm, perfil de haz gaussiano, M2 medido = 1,304, potencia máxima de 520 W y onda continua) para crear un charco de fusión en la muestra (ver Fig. 1a-c). Este láser fue redirigido por un galvanómetro (IPG FLC 30, EE. UU.) desde la parte superior de la cámara. La superficie de la muestra se colocó a 3 mm por encima del punto focal del láser creando un tamaño de haz de 95 µm (1/e2 de diámetro). Un haz de rayos X con una energía de primer armónico de 24,4 keV y una longitud de onda correspondiente de 0,508 Å se desvió del sincrotrón y entró en el laboratorio. Este haz de rayos X atravesó los obturadores rápidos, que se utilizaron para proteger el sistema de imágenes controlando el tiempo de exposición (500 ns en este trabajo). A continuación, los rayos X entraron en la cámara de prueba al vacío, atravesaron el lateral de la muestra, capturaron el baño de fusión e iluminaron el detector de radiación (centelleador LuAG: Ce de 100 µm de espesor). Dicha iluminación fue reflejada por un espejo de 45°, luego capturada por una cámara de alta velocidad con resolución espacial de 2 µm a una velocidad de cuadro de 70 kHz (Photron FastCam SA-Z, EE. UU.).

(a) El diseño del equipo de la línea de luz 32-ID-B, APS, Argonne National Lab. (b) El diseño de la cámara de prueba en la línea de luz 32-ID-B, APS, Argonne National Lab que destaca los sensores utilizados en este trabajo. (c) La ilustración del ángulo de visión de rayos X de alta velocidad, IR de alta velocidad e IR espacial de alta velocidad. La relación de aspecto se ha ampliado.

Como se muestra en la Fig. 1a, b, además de las imágenes de rayos X de alta velocidad, el baño de fusión fue monitoreado por dos cámaras IR: la cámara IR de alta velocidad (Telops M3K, Canadá) y la cámara IR espacial alta personalizada cámara (Micro-epsilon M1, Alemania). La cámara IR de alta velocidad estaba equipada con una lente de aumento de 1 × que produce una resolución espacial de 30 µm y un campo de visión (FOV) de 1680 × 2160 µm, y el fabricante la calibró a 2500 °C mediante pruebas de cuerpo negro (la calibración de emisividad y la incertidumbre de la medición se proporcionará en las secciones "Calibración de la cámara térmica, interpretación de datos faltantes y métodos de cálculo de términos térmicos" e "Incertidumbres", respectivamente). El espectro sensible de esta cámara IR de alta velocidad fue de 1,5 a 5,4 µm y la velocidad de detección fue de 20 kHz. Debido a su voluminoso tamaño, la cámara IR de alta velocidad se colocó fuera de la cámara. Supervisó la cámara a través de una ventana de paso IR de fluoruro de calcio (Lesker CF Flanged Exotic Lens Viewports, EE. UU.). El espectro de transmisión de esa ventana se proporciona en el Apéndice A1. Como se indica en la Fig. 1b, se adaptó un espejo recubierto de plata para reflejar la superficie superior de la muestra a la cámara IR, de modo que la cámara IR de alta velocidad pudiera tener una vista casi perpendicular de la superficie del baño derretido.

Se colocó una cámara IR de alto espacio personalizada en el conducto láser para revelar información más detallada sobre la superficie de la piscina derretida. La cámara IR de alto espacio estaba equipada con una lente telecéntrica 3X personalizada que producía una resolución espacial de 3,6 µm y un FOV de 260 × 195 µm. Fue calibrado a 1800 °C por el fabricante a través de pruebas de cuerpo negro (la calibración de emisividad y la incertidumbre de medición se proporcionarán en la sección "Calibración de cámara térmica, interpretación de datos faltantes y métodos de cálculo de términos térmicos"). Supervisó la superficie de la piscina derretida a una velocidad de fotogramas de 1 kHz. Hasta ahora, esta configuración personalizada tiene la resolución espacial más alta entre sus pares. Dado que la longitud de onda del láser (1070 nm) se superpuso con el espectro sensible del IR espacial alto (850–1100 nm), se agregó un filtro de muesca de bloqueo de 1064 nm (Edmund Optics, EE. UU.) (12,5 mm de diámetro, DE 6,0) dentro del telecéntrico lente para proteger el sensor de la cámara. El diagrama de transmisión del filtro de muesca se proporciona en el Apéndice A2. Las dos cámaras IR, la imagen de rayos X y el láser se sincronizaron mediante un disparador analógico enviado desde un generador de señales para garantizar que toda la recopilación de datos comenzara simultáneamente.

Las muestras utilizadas en este trabajo fueron de Ti–6Al–4V y acero inoxidable 410 (410 SS), respectivamente. Estos dos materiales fueron elegidos porque son aleaciones generales con amplias aplicaciones. Las muestras de Ti–6Al–4V se fabricaron a partir de una lámina forjada de Ti–6Al–4V (Grado 5) de 3,175 mm de espesor adquirida de TMS Titanium. La composición de la aleación proporcionada por el fabricante se enumera en el Apéndice A3. La hoja se cortó utilizando el mecanizado por descarga eléctrica de alambre (WEDM) en hojas rectangulares más delgadas con dimensiones de 3 mm (H) × 50 mm (L) × 0,7 mm (T). A continuación, las láminas rectangulares se trituraron hasta un espesor nominal final (T) de 500 µm (0,5 mm) con un acabado superficial correspondiente a papel de lija de grano 600.

Las muestras de acero inoxidable 410 se fabricaron utilizando deposición de energía directa con láser alimentado por cable en la instalación de demostración de fabricación (MDF), Oak Ridge National Lab. La composición química de la materia prima se enumera en el Apéndice A4. Se utilizó EDM para cortar la construcción en láminas rectangulares con dimensiones de 3 mm (H) × 50 mm (L) × 0,5 mm (T). A continuación, las láminas rectangulares se trituraron hasta un espesor final aproximado (T) de 300 µm (0,3 mm) con un acabado superficial correspondiente a papel de lija de grano 600.

Los experimentos presentados en este documento no involucraron polvo. De hecho, los estudios de polvo en placa imitan mejor el proceso de fusión de lecho de polvo. Sin embargo, debido a la complejidad de los experimentos con polvo (variación en el tamaño del polvo, empaque, oxidación, etc.), se necesitan muchas repeticiones para obtener datos significativos con una incertidumbre relativamente baja. El alcance de este trabajo fue informar los hallazgos para una gama relativamente amplia de condiciones de procesamiento y obtener una línea de base para futuros estudios de polvo en placa. Por lo tanto, se utilizaron placas desnudas. Tenga en cuenta que las salpicaduras no influirán significativamente en el resultado de este documento, ya que el análisis se realiza en un área pequeña que solo contiene la piscina derretida (los detalles se proporcionan en la sección "Calibración de la cámara térmica, interpretación de datos faltantes y métodos de cálculo de términos térmicos").

La cámara se aspiró primero a 2,7 Pa y luego se rellenó con gas argón hasta ligeramente por encima de la presión ambiental. Las condiciones experimentales detalladas se proporcionan en la Tabla 1. Las pruebas de 410 SS tienen cinco condiciones de impresión que cubren diferentes condiciones del baño de fusión, desde conducción hasta fuerte ojo de cerradura. Cada condición se repitió dos veces, una con el filtro IR de baja temperatura y la otra con el filtro IR de alta temperatura (la información del filtro se proporciona en la sección "Calibración de la cámara térmica, interpretación de datos faltantes y métodos de cálculo de términos térmicos"). Las pruebas de Ti–6Al–4V incluyeron diez condiciones de impresión diferentes con el filtro IR de alta temperatura. Los ensayos #11-15 tenían la misma entrada de energía (en términos de un producto constante de potencia por tiempo de permanencia) y cubrieron el modo de fusión desde la conducción hasta el ojo de la cerradura. Se realizaron los ensayos #16-20 para expandir las condiciones de procesamiento con diferentes aportes de energía.

La imagen de rayos X puede capturar el baño derretido porque las densidades de las regiones sólidas y líquidas son diferentes. Sin embargo, esta diferencia es tan leve que hace que las imágenes tengan bajos contrastes. Además, el tiempo de exposición de las imágenes de rayos X de alta velocidad es corto (500 ns), lo que da como resultado un bajo brillo de las imágenes. Estos dos problemas hacen que el baño de fusión sea difícil de observar en las imágenes de rayos X sin procesar (ver Fig. 2a). Por lo tanto, se desarrolló una técnica de preprocesamiento para mejorar el contraste de la imagen. Para mejorar el límite y eliminar el fondo, cada valor de píxel en la i-ésima imagen de rayos X se resta por el correspondiente en el (ij)-ésimo cuadro, donde j es el retraso entre los dos cuadros que se restan y se puede determinar probando varios valores. Este método también marcará el límite sólido-líquido en movimiento con una línea delgada que esencialmente es el área de la piscina derretida cambiada en el lapso de tiempo de j fotogramas. El valor elegido de j es una compensación entre la claridad del límite del baño derretido y la efectividad de eliminación de fondo. En este trabajo, j = 4 proporcionó el resultado óptimo. Posteriormente, el contraste de las imágenes se mejora mediante el método de ecualización de histogramas con un 3% de píxeles saturados70. La figura 2b demuestra que el baño de fusión procesado es más evidente que el no procesado en la figura 2a.

La imagen de rayos X de alta velocidad (a) sin procesar y (b) procesada de un baño de fusión de 410 SS. Todos los fondos se han eliminado en el procesado, y el límite de la piscina derretida se vuelve claro. (c) La definición de los términos de la dimensión del baño de fusión. (d) La imagen de rayos X de alta velocidad sincronizada procesada (Prueba n.º 12) en t = 0,4 ms (los primeros 1,1 ms son el tiempo de retardo del láser). (e) La imagen IR de alta velocidad (ε = 0,12) del baño de fusión en la misma marca de tiempo. La región de trazos blancos representa los píxeles utilizados para el cálculo de la temperatura de límite sólido-líquido promedio, y la región de color gris representa lecturas no válidas debido a que la temperatura supera la temperatura de calibración de fabricación. ( f ) La imagen IR de alta velocidad corregida (ε = 0.12) del baño de fusión en la misma marca de tiempo. Observe que el problema del valor perdido se ha resuelto. (g) La conversión de temperatura entre diferentes valores de emisividad. (La Fig. 2d-g se analiza en la sección "Calibración de la cámara térmica, interpretación de datos faltantes y métodos de cálculo de términos térmicos", y las temperaturas en la Fig. 2e y f están todas en °C).

Después de mejorar el límite de la piscina derretida, su forma se caracterizó por los términos de dimensión: profundidad (D), ancho (W) (también se refiere al diámetro de la piscina derretida en este trabajo), anchura a un tercio de la profundidad (W1 ), y ancho a dos tercios de la profundidad (W2), ilustrado en la Fig. 2c. Zhao et al.7 también utilizaron D y W para caracterizar el baño de fusión. Nuestro trabajo utiliza términos de ancho adicionales W1 y W2 para lograr una cuantificación más precisa de la forma del baño de fusión. Las dimensiones del baño de fusión se determinaron midiendo directamente el baño de fusión en píxeles y luego escalando por la resolución espacial de 2 µm de rayos X. Nuestro trabajo también utiliza proporciones de dimensión (las proporciones entre todos los términos de ancho contra la profundidad (D)) para describir con más detalle las formas de la piscina derretida. Son W/D, W1/D y W2/D. Las velocidades que modifican la profundidad y el ancho de la piscina de fusión se indican como VD y VW, respectivamente. Estos dos valores se calculan por el máximo D y W/2 (dividido por dos porque el ancho se contrae desde ambos lados del baño de fusión) dividido por el tiempo de enfriamiento tc.

Como se mencionó en la sección "Configuración de la plataforma de prueba", se utilizan dos cámaras IR, a saber, IR de alta velocidad e IR espacial alta, para monitorear la superficie del baño de fusión. Todos los resultados del monitoreo y los valores extraídos se refieren a la temperatura en la superficie. En cuanto a la cámara IR de alta velocidad, se utilizaron dos filtros diferentes en los experimentos. El filtro de baja temperatura tiene un rango de medición de 0 a 217 °C (utilizado para observar el vapor), y el filtro de alta temperatura varía de 628 a 2500 °C (utilizado para observar el baño de fusión). Ambos han sido calibrados por el fabricante a través de las pruebas de cuerpo negro. Sin embargo, la emisividad (ε) aún debe determinarse debido a la variación en el material, el acabado de la superficie, el rango de temperatura de medición y el bloqueo de la ventana de infrarrojos. Tomando Ti–6Al–4V como ejemplo, el procedimiento de calibración se presenta de la siguiente manera.

Encuentre un conjunto de datos de rayos X e IR sincronizados con una gran piscina de fusión. Luego, ubique la marca de tiempo en los datos de rayos X (Fig. 2d) e IR (Fig. 2e) cuando la piscina derretida tenga una forma circular. Tenga en cuenta que la superficie del baño de fusión puede fluctuar, y un baño de fusión de forma circular puede proporcionar una calibración de emisividad más precisa.

Estime el diámetro de la piscina derretida (W) por el método presentado en la sección "Métodos de cálculo de dimensiones y preprocesamiento de datos de rayos X". Luego ubique los píxeles correspondientes en el límite sólido-líquido en los datos IR (píxeles de rayas blancas en la Fig. 2e) y calcule la temperatura promedio.

Ajuste la emisividad para que la temperatura promedio de los píxeles del límite (línea discontinua blanca en la Fig. 2e) coincida con la temperatura de solidus.

En este ejemplo, se utilizó la prueba n.° 12. En ε = 0,12, la temperatura límite promedio es de 1640 °C, que coincide estrechamente con la temperatura de liquidus de Ti–6Al–4V (se usó la temperatura de liquidus porque el marco está durante la fusión en lugar de la solidificación) temperatura informada en la literatura de 1655 °C16 . Esta emisividad coincidía exactamente con la presentada en el trabajo de Gould et al.59. Según este método, se estima que la emisividad de 410 SS es ε = 0,13. La temperatura de liquidus de 410 SS utilizada para la calibración es de 1450 °C71. La lectura mínima de las cámaras IR con los valores de emisividad especificados es de 1486 °C y 1430 °C para Ti–6Al–4V y 410 SS, respectivamente. Ambos están por debajo del punto de fusión de estos dos materiales.

Como muestra la Fig. 2e, hay píxeles no válidos (coloreados en gris) en el centro del baño de fusión después de ajustar la emisividad a ε = 0,12. Este problema se debe a la presencia de un ojo de cerradura, donde la temperatura excede el rango calibrado por el fabricante. La diferencia de emisividad entre el gas y el líquido también puede desempeñar un papel. Los valores de estos píxeles se pueden estimar por el valor del mismo píxel con un valor de emisividad más alto. Para establecer la curva de extrapolación, todas las lecturas de los píxeles, excepto las malas con ε = 0.12 y ε = 0.13, se emparejaron con la lectura en el píxel de muestra con ε = 0.2 y se representaron en la Fig. 2g. Dado que se observaron correlaciones lineales casi perfectas, se usaron para extrapolar los datos faltantes. La versión procesada de la Fig. 2e se muestra en la Fig. 2f, que no tiene píxeles defectuosos. Es posible que los datos extrapolados no reflejen con precisión el valor real porque se supone que la emisividad es constante para cualquier ubicación, que en realidad cambiará según la temperatura y la fase. Sin embargo, no existe tal manera de medir con precisión la emisividad con temperaturas extremadamente altas (más de 1727 °C). Hasta donde sabemos, la medición directa de la emisividad de líquidos y gases de Ti–6Al–4V y 410-SS sigue siendo desconocida72. El uso de una ecuación teórica para extrapolar la emisividad tampoco es preciso porque asume que la rugosidad de la superficie del material no cambia, lo cual no es aplicable cuando un sólido cambia a líquido. El método de calibración e interpretación propuesto en este documento proporciona una línea de base para la estimación y es suficiente para fines de control in situ.

En cuanto a la calibración de la cámara IR espacial alta, se aplicó el mismo método para determinar el valor de emisividad. Debido a un filtro de muesca personalizado de 1070 nm agregado a la cámara, la emisividad de cada metal es más pequeña que la utilizada en el IR de alta velocidad. Son ε = 0,04 para Ti–6Al–4V y ε = 0,02 para 410 SS. El problema de los píxeles no válidos también ocurre en la cámara de infrarrojos de alto espacio porque solo se calibró a 1800 °C. Se utilizó el mismo método para extrapolar el valor faltante.

Una vez corregidos los datos sin procesar, se realizan extracciones de características. A menos que se especifique lo contrario, todas las características térmicas (p. ej., MPTEI y Tmax) se basan en observaciones IR de alta velocidad con calibración de alta temperatura. El MPTEI (índice de energía térmica de la piscina de fusión) es un término definido en este documento que tiene una gran capacidad para predecir la información geométrica de la piscina de fusión (que se analizará en la sección "Análisis de correlación y capacidad de predicción de la información de la piscina de fusión basada en IR"). Como su nombre lo indica, este término refleja la cantidad de radiación térmica del baño de fusión debido al láser. Para calcularlo, los valores de todos los píxeles se restan por la lectura mínima (1486 °C) y luego se suman. Este método elimina efectivamente la influencia de los píxeles que no se ven afectados por el láser.

Además, la temperatura máxima de cada cuadro se indica como Tmax, y la temperatura media de la superficie del baño de fusión en cada cuadro se indica como Tavg. El marco justo antes de que el láser se apague normalmente tiene la temperatura máxima de esa prueba. El Tmax de ese marco se denota como MaxTmax. La tasa de enfriamiento promedio de la superficie (indicada como Cavg) se calcula mediante Tavg después de que el láser se apaga y luego se divide por los lapsos de tiempo de un cuadro (0,05 ms). De manera similar, la velocidad máxima de enfriamiento de la superficie, indicada como Cmax, se calcula mediante el cambio de Tmax justo después de que el láser se apaga, luego se divide por 0,05 ms. El gradiente térmico superficial G se define como el gradiente térmico promedio en el límite sólido-líquido de la superficie. Como muestra la Fig. 2f, se calcula por la diferencia entre la temperatura promedio de los píxeles que se encuentran en el límite sólido-líquido (píxeles en el guión rojo) y la temperatura promedio del siguiente anillo hacia el centro de la piscina de fusión (píxeles en el guión blanco), luego dividido por la resolución espacial IR de alta velocidad (30 µm).

Esta sección presenta ejemplos de datos obtenidos por rayos X de alta velocidad, observaciones IR de alta velocidad con filtros de temperatura alta y baja e IR espacial alta. La discusión e interpretación de estos resultados se proporcionan en las secciones "Observación de rayos X de alta velocidad", "Observación de baja temperatura IR de alta velocidad" y "Observación de alta temperatura IR de alta velocidad", respectivamente. Las características críticas de cada prueba, por ejemplo, las velocidades límite y las tasas de enfriamiento, se informan en la sección "Observación IR espacial alta". Además, las incertidumbres de todas las mediciones y valores extraídos se analizan en la sección "Incertidumbres".

Los datos de imágenes de rayos X de alta velocidad pueden revelar la dinámica de la piscina derretida. La Figura 3a–l muestra un ensayo de ejemplo de imágenes de rayos X de alta velocidad (ensayo n.º 20). Usando el método presentado en la sección "Preprocesamiento de datos de rayos X y métodos de cálculo de dimensiones", se obtiene la forma del baño de fusión y se extraen las dimensiones. Figura 3m, n trazar todas las dimensiones y relaciones de dimensión a lo largo del tiempo. Todo el proceso comienza desde t = 1,1 ms. Se puede separar en cuatro intervalos: calentamiento inicial, fusión por conducción, fusión por ojo de cerradura y enfriamiento, representados por i, ii, iii y iv, respectivamente. El intervalo de calentamiento inicial es de t = 1.10–1.30 ms (Fig. 3a, b). El intervalo de calentamiento inicial suele ser de 0,2 ms. La aparición de este intervalo se debe al tiempo de aumento de potencia (0,05 ms, medido por el fabricante del láser) del láser y la posible capa delgada de oxidación en la superficie del sustrato, sabiendo que la capacidad de absorción del láser de óxido de titanio de 1064 nm es inferior a 0,1 mientras que el Ti–6Al–4V supera el 60%73,74.

(a–l) Las imágenes de rayos X de alta velocidad seleccionadas del charco derretido de la prueba n.º 20. A partir de las observaciones de rayos X, se pueden ver fenómenos como ojos de cerradura y burbujas. (m) Las dimensiones del baño de fusión cambian con el tiempo, donde los cuadrados azules, los círculos naranjas, los triángulos grises y los diamantes amarillos representan el tamaño de W, D, W1 y W2, respectivamente. Los intervalos i, ii, iii y iv representan el calentamiento inicial, la fusión por conducción, la fusión por ojo de cerradura y el enfriamiento, respectivamente. (n) Las proporciones de las dimensiones de la piscina de fusión cambian con el tiempo, donde los círculos azules, los cuadrados naranjas y los triángulos grises representan W/D, W1/D y W2/D, respectivamente. Observe que W y D tienen una tasa de cambio constante durante el proceso de enfriamiento. Las incertidumbres de los valores de dimensión extraídos son de ± 4 µm.

Durante el intervalo de fusión por conducción (desde t = 1,30–2,35 ms) (Figs. 3b–f), no se observa ningún ojo de cerradura, excepto una pequeña zona de depresión en la superficie del baño de fusión. En este intervalo, las proporciones de las dimensiones son grandes y representan el charco de fusión ancho y poco profundo. Desde t = 2,35 ms (Fig. 3f), el ojo de la cerradura comienza a formarse y todo el baño de fusión crece más rápido debido al aumento en la tasa de absorción de la radiación. Este aumento se debe a los múltiples reflejos del láser dentro del ojo de la cerradura75. Como se muestra en la Fig. 3m, la profundidad de la piscina derretida tiene un cambio de tasa de crecimiento en t = 2,35 ms. Este cambio corresponde a una transición de conducción a fusión de ojo de cerradura, por lo que las relaciones de dimensión caen rápidamente (ver Fig. 3n). Este momento también se denomina punto de inflexión76. La profundidad tiene un cambio de tasa de crecimiento mayor que el ancho debido al ojo de la cerradura.

Tradicionalmente, la transición de conducción a fusión ojo de cerradura se define por la relación de aspecto (W/D) debido a la falta de técnicas de monitoreo in situ. El estudio de Goncal77 mostró que esta no es una forma precisa, ya que hay casos en los que una amplia piscina de fusión contiene una zona de depresión profunda (ver Fig. 3f). Aprovechando los rayos X de alta velocidad, Cunningham et al.76 definieron la transición por la densidad de energía de entrada. Este método aún no es lo suficientemente completo porque no se considera el desarrollo del charco de fusión (la Fig. 3a–l demuestra que el ojo de la cerradura podría tardar hasta 1 ms en desarrollarse). En esta investigación, el umbral se define como cuando la profundidad del ojo de la cerradura supera el 50% de la profundidad del baño de fusión, lo que incorpora la consideración de los escenarios mencionados anteriormente.

Cuando se forma el ojo de la cerradura, la zona de depresión alcanza instantáneamente el fondo de la piscina derretida. Este fenómeno implica que la profundidad del charco de fusión es la misma que la profundidad del ojo de la cerradura durante el intervalo del ojo de la cerradura. El intervalo de enfriamiento comienza cuando el láser se detiene en t = 3,1 ms (Fig. 3i). Todas las dimensiones comienzan a encogerse. La Figura 3j, k captura el movimiento de la burbuja en este proceso, indicando la alta posibilidad de porosidad. Estos cuatro intervalos de evolución de la dimensión podrían considerarse lineales por partes, y tales velocidades límite constantes se observan en todos los ensayos.

Los intervalos de conducción y ojo de cerradura no siempre ocurren en las mismas pruebas. Los ensayos #11, 14, 15, 17 y 18 tienen intervalos de fusión por conducción porque la potencia del láser es baja o el tiempo de fusión es corto. Los ensayos n.º 12, 13, 16 y 19 no tienen un intervalo de fusión de conducción claro y entran directamente en el intervalo de fusión del ojo de la cerradura debido a la alta potencia del láser. Tenga en cuenta que la Prueba n.º 16 tiene algunos fotogramas con charcos de fusión de gran tamaño que superan el límite del campo de visión debido a la alta potencia del láser. Esos fotogramas se omitieron para el análisis.

La observación IR de alta velocidad y baja temperatura puede revelar el movimiento y la intensidad de la columna de vapor. La figura 4a muestra un ejemplo de la evolución de la pluma de vapor de 410 SS (Prueba n.º 9). Las imágenes de rayos X correspondientes se proporcionan en la esquina superior derecha y tienen la misma escala que las imágenes térmicas. Las flechas blancas en las imágenes representan la dirección de expulsión de la columna de vapor. Tenga en cuenta que el vapor tiene una deriva negativa en la dirección x en la imagen IR porque el ángulo de visión está ligeramente inclinado.

(a) IR seleccionado de alta velocidad con un filtro de baja temperatura que muestra la dinámica de la pluma de vapor de la prueba n.° 9 (410 SS, 416 W 1 ms), donde se puede observar la dinámica de la pluma de vapor. Las imágenes de rayos X correspondientes en la esquina superior derecha comparten la misma escala que las imágenes IR. (b) IR seleccionado de alta velocidad con un filtro de alta temperatura, que muestra la dinámica de la temperatura del baño derretido de la prueba n.º 12 (Ti–6Al–4V, 416 W, 0,5 ms). (c) Las observaciones IR de alto espacio de la prueba n.º 19 (Ti–6Al–4V, 260 W, 0,8 ms). La dirección vertical contiene información espacial y temporal debido a que el sensor de la cámara lee línea por línea de arriba a abajo. (d) Las lecturas IR de alta velocidad y alta velocidad en la misma ubicación de t = 1,90 ms. (e) Las lecturas IR de alta velocidad y alta velocidad en la misma ubicación de t = 1,95 ms. (Temperaturas todas en °C).

Se ha observado una consistencia en la intensidad al comparar los datos de rayos X con la columna de vapor. Esta parte se discutirá más detalladamente en la sección "Predicción de ojo de cerradura". La comparación también revela que la fluctuación de la superficie del baño derretido determina la dirección de expulsión de la pluma de vapor. Específicamente, cuando el baño de fusión es relativamente pequeño y estable, la intensidad del vapor es leve y tiene una dirección de expulsión estable. Por el contrario, cuando el ojo de la cerradura comienza a formarse, la intensidad de la columna de vapor aumenta drásticamente y la dirección de eyección se vuelve inestable. Esto se debe a que la superficie fluctúa más intensamente cuando el nivel del ojo de la cerradura es más alto. La parte superior del ojo de la cerradura, combinada con la forma líquida de la superficie, puede dirigir la trayectoria de la columna de vapor.

La figura 4a muestra que el ojo de la cerradura es poco profundo en t = 1,25 ms y la trayectoria de la pluma de vapor es estrecha. A partir de t = 1,4 ms, el líquido de la superficie comienza a fluctuar y hace que la columna de vapor se vuelva inestable. En t = 1,65 ms, el líquido ha sido empujado hacia un lado, dirigiendo la columna de vapor hacia el otro lado. Los siguientes cinco fotogramas muestran la columna de vapor desplazándose en la dirección opuesta. En t = 2,1 ms, la pluma oscila hacia atrás. Después de t = 2,10 ms, el vapor se detiene gradualmente porque el láser se apaga.

El IR de alta velocidad con un filtro de alta temperatura puede capturar la evolución de la distribución de temperatura del baño derretido. Dichas observaciones se pueden utilizar para calcular los términos térmicos introducidos en la sección "Calibración de cámaras térmicas, interpretación de datos faltantes y métodos de cálculo de términos térmicos". La figura 4b muestra un ejemplo de una observación de temperatura dinámica de este tipo (Prueba n.º 12). Desde t = 1,15–1,60 ms, se puede observar el crecimiento del baño de fusión. En este período, la región más caliente se está moviendo, lo que indica un ojo de cerradura volátil. Las imágenes de rayos X sincronizadas han verificado esta idea porque se observó un fuerte ojo de cerradura y la superficie de la piscina derretida también se está desplazando. El último cuadro de la Fig. 4b registra la distribución de temperatura durante el enfriamiento. Al comparar los dos últimos cuadros en la Fig. 4b, se calcularon Cavg y Cmax según el método mencionado en la sección "Calibración de cámara térmica, interpretación de datos faltantes y métodos de cálculo de términos térmicos". Todas las características del baño de fusión, incluidos MaxTmax, G, Cmax, Cavg, VD y VW, se informan en la Tabla 2. Son características críticas que son útiles para la estimación de la microestructura. Esta tabla solo contiene pruebas de Ti–6Al–4V, ya que las pruebas de 410 SS se centran principalmente en pruebas relacionadas con el ojo de la cerradura. La velocidad de enfriamiento máxima medida tiene un rango de 6,5 a 56 °C/µs, muy consistente con el valor (1 a 40 °C/µs) informado en el trabajo de Hooper56. El gradiente térmico presentado en este trabajo tiene un rango de 1,6 a 8,7 °C/µm, que tiene la misma magnitud que el número (5–20 °C/µm) presentado también en el trabajo de Hooper56. Tenga en cuenta que el nivel de precisión de la magnitud para la estimación de la microestructura suele ser suficiente78.

La cámara IR espacial alta puede proporcionar información espacial adicional a la cámara IR de alta velocidad. Sin embargo, al interoperar los resultados, se debe considerar un efecto de persiana rodante (leer la señal del sensor línea por línea de arriba a abajo)79. Para mayor ilustración, en la Fig. 4c se muestra un ejemplo (Prueba n.° 19) de medición IR espacial alta. La línea blanca en el cuadro t = 0,53–1,52 ms representa el inicio del láser porque es la primera fila de datos con lecturas significativas. A partir de ahí, además del incremento espacial, cada fila hacia abajo tiene un incremento de tiempo de 1/55 ms porque cada imagen tiene 55 píxeles en dirección vertical y un lapso total de 1 ms. La primera línea en el cuadro t = 1.53–2.52 ms representa t = 1.90 ms (el tiempo de apagado del láser); la segunda línea representa t = 1,95 ms. Los perfiles de temperatura de estas dos líneas se representan en la Fig. 4d, e, respectivamente. Además, los perfiles de temperatura de la misma ubicación y marca de tiempo del IR de alta velocidad también se han trazado en estas dos figuras. Las lecturas de temperatura de dos cámaras IR mostraron una alta consistencia, y la de alta espacial proporciona más detalles. Dado que el láser tiene un perfil gaussiano, el grupo de fusión de la fusión puntual generalmente tiene simetría radial (el modo ojo de cerradura fuerte puede tener fluctuaciones, pero este escenario debe evitarse en la producción). Por lo tanto, un escaneo de una sola línea a través del centro del baño de fusión podría ser una buena opción en futuras investigaciones, ya que se puede lograr una frecuencia de detección más alta.

Esta sección tiene como objetivo cuantificar las incertidumbres de la medición en sí y el proceso de extracción de características. En cuanto a los datos geométricos relacionados con los rayos X, todos los límites sólido-líquido del baño de fusión en este trabajo están etiquetados manualmente y la imagen ruidosa puede introducir incertidumbres. La imagen ampliada en la Fig. 3i muestra que el límite tiene un ancho de alrededor de 5 píxeles. La ubicación de la medición del límite debe tener una precisión mínima de ± 2 píxeles, lo que representa una incertidumbre de ± 4 µm. La resolución espacial de 2 µm/píxel también puede tener una incertidumbre debido al enfoque y al proceso de fabricación del chip del sensor. Sin embargo, dado que este tipo de incertidumbre es significativamente inferior a ± 4 µm, se ha despreciado. La incertidumbre de las velocidades límite (VD y VW) proviene de dos aspectos, a saber, la dimensión y el tiempo. La incertidumbre de la dimensión aquí es la misma que se mencionó anteriormente (± 4 µm). La incertidumbre del tiempo se ha despreciado porque es significativamente menor que el tiempo de enfriamiento. Para ser conservadores, se utiliza la Prueba n.° 17 (Ti–6Al–4V, 130 W, 0,6 ms) para estimar la incertidumbre de la velocidad límite, ya que tiene la menor densidad de energía y el menor tiempo de enfriamiento (0,2714 ms). Utilizando la incertidumbre de la dimensión del baño de fusión dividida por el tiempo de enfriamiento, la incertidumbre de la velocidad límite correspondiente es de ± 0,015 m/s.

Las incertidumbres de la medición IR (Tavg, Tmax y perfiles de temperatura) provienen de tres perspectivas: condición ambiental, emisividad y respuesta del sensor. El software tiene funciones integradas para corregir la temperatura ambiente, y los reflejos del entorno pueden despreciarse porque sus temperaturas son significativamente más bajas que la del baño de fusión. La calibración de emisividad trae la incertidumbre más significativa porque no se puede establecer con precisión (el incremento más pequeño es 1%). Por lo tanto, debe tenerse en cuenta el ± 0,5 % de esta parte, que corresponde al ± 2,6 % de incertidumbre de la temperatura. El método de calibración de emisividad presentado en la sección "Métodos de cálculo de dimensiones y preprocesamiento de datos de rayos X" es un método relativamente simple ya que asume la emisividad como una constante. Esto es válido para la región límite de la piscina de fusión, y el número presentado en este trabajo coincidió exactamente con el de la literatura57,59.

En cuanto a las regiones más calientes, como el ojo de la cerradura, Qu et al.80 informaron que la emisividad podría ser tan baja como 0,04, lo que resulta en una lectura de temperatura más alta. Sin embargo, la interpretación precisa de los datos de temperatura del ojo de la cerradura no es el objetivo de este documento. Aunque el Tmax medido tiene una temperatura más baja que la realidad, se conservan las tendencias dentro y entre las diferentes condiciones de procesamiento. Esto podría usarse para correlación de datos y propósitos de control en el futuro. Además de la incertidumbre relacionada con la emisividad, tanto las cámaras IR de alta velocidad como las de alto espacio tienen incertidumbres en la respuesta del sensor (la capacidad de distinguir diferentes temperaturas). Son 0,05 y 0,005 °C para cámaras IR de alta velocidad y alta velocidad. Se ignoraron debido a que su escala es relativamente pequeña en comparación con la temperatura de fusión del Ti–6Al–4V y SS 410. La incertidumbre del gradiente térmico G y las tasas de enfriamiento (Cavg y Cmax) es insignificante porque reflejan la tendencia de la temperatura y solo están influenciadas por la insignificante incertidumbre de respuesta del sensor mencionada anteriormente. Además, la propagación de estas incertidumbres a través del promedio reducirá aún más la incertidumbre.

Además de las fuentes mencionadas anteriormente, la fluctuación de la superficie del baño de fusión podría influir en la medición de la temperatura. Sin embargo, dado que este fenómeno es altamente sofisticado, su cuantificación no pudo ser resuelta por los datos experimentales y el análisis informado en este documento. Será explorado en nuestro trabajo futuro. Como resultado, el análisis de incertidumbre presentado en esta sección es el límite inferior de la incertidumbre real.

Esta sección lleva a cabo el análisis de correlación entre los datos de rayos X y los datos de IR. La sección "Predicción del ojo de la cerradura" primero demuestra las predicciones del ojo de la cerradura basadas en observaciones IR. La sección "Predicción de la forma del baño de fusión" luego estima la correlación entre las dimensiones del baño de fusión y las lecturas de IR de alta velocidad, lo que indica que la observación IR se puede usar para la predicción de la forma del baño de fusión. La sección "Predicción del gradiente térmico y la velocidad límite sólido-líquido" analiza la predicción del gradiente térmico y la velocidad límite, que son facilitadores importantes para el control futuro de la microestructura.

Al comparar los marcos IR justo antes de que el láser se apague con las imágenes de rayos X en diferentes ensayos (Fig. 5), ambas cámaras IR pudieron identificar la ocurrencia y el nivel del ojo de la cerradura, que se sabe que se correlaciona con la porosidad. . Para el IR de alta velocidad con un filtro de baja temperatura, la gran región púrpura representa una fuerte columna de vapor, un indicador de ojo de cerradura efectivo (Fig. 5d, e en comparación con 5a–c). Debido a la resolución temporal relativamente baja, el IR espacial alto muestra patrones de franjas interesantes en la imagen cuando se forma el ojo de la cerradura (Fig. 5i, j, r, s, t). Los patrones de franjas resultan del efecto de obturador rodante79, lo que significa que el objeto que se mueve rápidamente es distorsionado por una cámara con obturador rodante relativamente lento (la cámara con un sensor que lee línea por línea en lugar de leer todos los píxeles a la vez). Cuando se produce el ojo de la cerradura, la superficie de la piscina derretida oscila y las ondas pueden reflejar espectros láser desbloqueados a la cámara IR. Estos factores hacen que el IR espacial alto muestre patrones de franjas. Este fenómeno es un indicador de ojo de cerradura tanto en las pruebas de 410 SS como en las de Ti–6Al–4V. La cámara de alta velocidad se puede montar en la posición coaxial para lograr el trazado láser en una configuración industrial.

(a–e) Las observaciones IR de alta velocidad de diferentes condiciones de procesamiento en el marco justo antes de que el láser se apague. Los dos últimos (d y e) tienen fuertes penachos de vapor que indican un ojo de cerradura. (f–j y p–t) Las observaciones IR de alto espacio de diferentes condiciones de procesamiento en el cuadro justo antes de que el láser se apague donde i, j, r, s, t tienen patrones de franjas, que indican un ojo de cerradura. (k–o y u–y) Las imágenes de rayos X correspondientes justo antes de que el láser se apague, donde los guiones amarillos indican el límite sólido-líquido y los guiones rojos indican el límite líquido-gas. (Temperaturas todas en °C).

Al comparar las imágenes térmicas que se muestran en la Fig. 5, el nivel del ojo de la cerradura está más relacionado con la potencia del láser en sí que con la entrada de energía. Por ejemplo, las Pruebas n.° 5 y n.° 8 tienen la misma entrada de energía láser (potencia del láser por tiempo de permanencia), pero la Prueba n.° 8 tiene un ojo de cerradura más severo debido a su mayor potencia láser. De manera similar, la prueba n.° 19 tiene una entrada de energía incluso menor que la prueba n.° 20; sin embargo, el patrón de franjas más anchas en la Fig. 5n indica un ojo de cerradura más fuerte debido a la configuración de mayor potencia. Este hallazgo muestra que la impresión L-PBF con una estrategia de escaneo de puntos aleatorios no puede acelerarse infinitamente al acortar el tiempo de permanencia y aumentar la potencia para compensar la densidad de energía. Esto se debe a que se producirá un ojo de cerradura fuerte, lo que resultará en porosidades significativas.

Al comparar las cajas de acero inoxidable 410 con las cajas de Ti–6Al–4V de la figura 5, el acero inoxidable 410 es más difícil de derretir con el láser de 1070 nm. Esto se debe a que el Ti–6Al–4V tiene una mayor capacidad de absorción a 1070 nm (60 %) en comparación con el acero (30 %)74,81. Específicamente, la Prueba #5 (410 SS, 130 W, 2 ms) tiene la misma potencia de láser que la Prueba #17 (Ti–6Al–4V, 130 W, 0,6 ms). Aunque la Prueba #5 tiene un tiempo de fusión tres veces más largo, el tamaño del baño de fusión es más pequeño. Se han encontrado observaciones similares al comparar el ensayo n.º 8 con el n.º 19 y el ensayo n.º 9 con el n.º 16. La conductividad térmica más alta del 410 SS (15 W/m·K en comparación con 7 W/m·K) también puede contribuir a esto72. Las imágenes de rayos X en la Fig. 5 muestran que las relaciones de dimensión del baño de fusión (W/D) de las pruebas de 410 SS son generalmente más pequeñas que las de Ti–6Al–4V. Esto podría deberse al efecto Marangoni, que define la dirección de circulación interna de la piscina de fusión82. La diferencia en la relación de dimensiones puede inferir que la impresión de 410 SS debe tener un espacio entre tramas más pequeño cuando se funde con el mismo grosor de capa que Ti–6Al–4V. Además, dado que el ojo de la cerradura en las cajas de acero inoxidable 410 es más angosto, es más probable que atrape burbujas para formar porosidad. Por lo tanto, no se recomienda imprimir 410 SS con una altura de capa más gruesa (más de 100 µm) para mejorar la velocidad de impresión.

Se encontraron fuertes correlaciones trazando las dimensiones del baño de fusión (método de cálculo descrito en la sección "Métodos de cálculo de dimensiones y preprocesamiento de datos de rayos X") contra el MPTEI obtenido del IR de alta velocidad. En la Fig. 6a–d (Prueba n.° 18) se muestran ejemplos de gráficas de dimensiones de la piscina de fusión y gráficas de relación de dimensiones contra MPTEI. Durante el proceso de fusión, las dimensiones del baño de fusión (W, D, W1 y W2) generalmente siguen tendencias lineales con MPTEI. Las ecuaciones ajustadas se muestran en los gráficos, y los valores altos de R2 y R2 previstos indican que están adecuadamente ajustadas y tienen una gran capacidad para predecir nuevas observaciones. Se observaron correlaciones similares en todos los casos. Las gráficas de todos los ensayos de Ti–6Al–4V se proporcionan en el Apéndice B. Tenga en cuenta que los datos ajustados solo contienen la parte del proceso de fusión constante o de fusión de ojo de cerradura porque es cuando el baño de fusión se está desarrollando realmente.

(a–d) La relación entre las dimensiones del baño de fusión y el MPTEI (ensayo n.º 18, Ti–6Al–4V, 156 W, tiempo de permanencia de 0,8 ms). (e) El límite del charco de fusión predicho basado en las ecuaciones ajustadas en t = 1.9 ms de la Prueba #18. (f) Predicción de la profundidad del baño de fusión basada en MPTEI. Observe que la profundidad del charco de fusión es la misma que la profundidad del ojo de la cerradura durante el modo de ojo de la cerradura. Este gráfico incluye todos los casos de Ti–6Al–4V. (g) La correlación entre W, W1 y W2 con MPTEI para todos los casos de Ti–6Al–4V durante el modo de conducción. ( h ) La correlación entre W, W1 y W2 con MPTEI para todos los casos de Ti–6Al–4V durante el modo de ojo de cerradura. (i) La correlación entre el gradiente térmico y MaxTmax para todos los casos de Ti–6Al–4V. ( j ) La correlación entre la velocidad límite horizontal sólido-líquido (VW) y MaxTmax para todos los casos de Ti-6Al-4V. (k) La correlación entre la velocidad límite vertical sólido-líquido (VD) y la potencia del láser MaxTmax· para todos los casos de Ti–6Al–4V.

En el Apéndice B9, Prueba #20 (Ti–6Al–4V, 156 W, 2 ms) demuestra una transición entre conducción y modo ojo de cerradura. La transición ocurre cuando el MPTEI está alrededor de 6000 y el valor Tmax correspondiente está alrededor de 2015 °C. Cuando se usa 6000 como umbral, el resto de los ensayos en el Apéndice B se pueden separar en dos grupos. Las pruebas n.º 11, 14, 15, 17 y 18 permanecen en modo de conducción durante toda la fusión debido a la potencia del láser relativamente baja, y el MPTEI máximo está por debajo de 6000. Por el contrario, las pruebas n.º 12, 13, 16 y 19 entran modo ojo de cerradura rápidamente y mantener un alto nivel de MPTEI (por encima de 6000). El intervalo de enfriamiento se omite en el Apéndice B9 porque la cámara IR de alta velocidad no puede capturar datos significativos cuando la temperatura del baño derretido está por debajo de la temperatura mínima de medición.

La evolución de la geometría del baño de fusión solo se puede observar mediante imágenes de rayos X de alta velocidad, una solución costosa. Las correlaciones que se muestran en esta sección permiten la predicción de las dimensiones del baño de fusión en función de los datos de la cámara IR de alta velocidad (MPTEI). La figura 6e muestra un charco de derretimiento pronosticado basado en las ecuaciones ajustadas que se muestran en la figura 6a–d. Esto se logra calculando el W, W1, W2 y D predichos con base en la lectura de MPTEI, luego trazándolos y ajustando una curva de segundo orden como el límite del baño de fusión. Como muestra la Fig. 6e, el baño de fusión predicho coincidió muy bien con la observación de rayos X. Este baño de fusión ajustado es para t = 1,9 ms, que no se tiene en cuenta en los ajustes de correlación. El baño de fusión pronosticado sigue una curva polinomial de segundo orden, y R2 también se presenta en la figura. La precisión de la predicción se cuantifica mediante el coeficiente de dados y la intersección sobre unión (IOU), dos medidas de calidad de predicción de máscara comúnmente utilizadas83. Estos dos puntajes están muy cerca de uno, lo que indica una fuerte correlación, y ambos se muestran en la Fig. 6e.

Al graficar los términos de dimensión (D, W, W1 y W2) de todos los ensayos contra el MPTEI, también se observaron fuertes correlaciones lineales. La figura 6f muestra que la profundidad del baño de fusión (D) se puede predecir muy bien mediante MPTEI, independientemente de las condiciones de procesamiento. Como se discutió en el primer párrafo de esta sección, los puntos de datos se pueden separar en conducción y modo ojo de cerradura utilizando el umbral de 6000 MPTEI. Los puntos de datos durante la conducción siguen de cerca una tendencia lineal y muestran poca dispersión de la tendencia debido a la estabilidad del baño de fusión. Por el contrario, los puntos de datos son más esporádicos para el modo de ojo de cerradura ya que el baño de fusión es volátil. La correlación desarrollada en esta figura también indica que la predicción de profundidad de ojo de cerradura de alta resolución temporal se puede lograr porque la profundidad de ojo de cerradura es generalmente la misma que la profundidad del baño de fusión durante el modo de ojo de cerradura. Como muestra el Apéndice B9, W, W1 y W2 no siguen la misma tendencia lineal durante el modo de conducción y ojo de cerradura. Por lo tanto, se analizan por separado.

La figura 6g representa los datos de W, W1 y W2 durante el modo de conducción frente a MPTEI para todos los casos. Se han descubierto buenas correlaciones lineales para los términos de tres dimensiones. De manera similar, la Fig. 6h muestra las observaciones del modo ojo de cerradura W, W1 y W2. En lugar de usar MPTEI directamente, esta gráfica usa MPTEI/potencia láser2 para compensar la influencia de la alta potencia láser. Esto se debe a que cuanto mayor sea la potencia del láser, menor será la relación entre ancho y profundidad, lo que dará como resultado W, W1 y W2 relativamente pequeños cuando la radiación térmica de la superficie sea alta. Al comparar los valores de predicción de R2 y R2 entre los modos de conducción y de ojo de cerradura (consulte la Fig. 6g, h), tres términos de ancho de fusión son más difíciles de predecir con precisión durante el modo de ojo de cerradura. Sin embargo, generalmente se debe evitar un ojo de cerradura fuerte durante el proceso L-PBF ya que tiende a dejar porosidad de gas atrapado.

Como se presentó en la sección "Introducción", el gradiente térmico y la velocidad límite sólido-líquido son dos piezas de información fundamentales para comprender los fundamentos de L-PBF, sabiendo que están fuertemente correlacionados con la microestructura. El término extraído MaxTmax tiene una gran capacidad para predecirlos. Los gráficos de correlación para el gradiente térmico y MaxTmax se muestran en la Fig. 6i. La correlación lineal positiva significa que los casos con mayor potencia de láser tendrán mayores gradientes térmicos. La figura 6j traza la relación entre VW y MaxTmax. La tendencia negativa indica que el baño de fusión se contrae a mayor velocidad durante el enfriamiento para casos con menor potencia de láser. Esto se debe a que la forma del baño de fusión es plana cuando la potencia del láser es baja. También se ha investigado la relación entre VD y los datos térmicos. En lugar de usar MaxTmax directamente, esta función térmica se ha escalado con la potencia del láser porque una alta potencia del láser dará como resultado un charco de fusión estrecho y profundo que se encoge más rápido. La correlación de VD y MaxTmax ·potencia del láser se muestra en la Fig. 6k. La tendencia positiva confirma que se esperará un VD más alto cuando la potencia del láser sea alta.

Este trabajo explora la viabilidad de utilizar múltiples sensores sincronizados para observar la dinámica del baño de fusión de L-PBF. Específicamente, los rayos X de alta velocidad pueden revelar información geométrica del baño de fusión. Se pueden extraer las dimensiones de la piscina de fusión, las velocidades de límite sólido-líquido y la información del ojo de la cerradura. Cuando está equipada con un filtro de alta temperatura, la cámara térmica IR de alta velocidad puede proporcionar perfiles térmicos dinámicos del baño de fusión. Se pueden cuantificar términos térmicos como temperatura máxima, gradientes térmicos y tasas de enfriamiento. Usando el filtro de baja temperatura, la cámara IR de alta velocidad puede observar la dinámica de las columnas de vapor. Esto puede ayudar a comprender la temperatura y la dinámica del vapor durante la impresión. La cámara IR espacial alta personalizada de este estudio tiene actualmente la resolución espacial más alta (3,6 µm) en la literatura. Proporciona información espacial adicional a la cámara IR de alta velocidad. Al analizar los datos, ambas cámaras IR pueden predecir la ocurrencia y el nivel de los ojos de cerradura. Se encuentran fuertes correlaciones entre los rayos X y los datos IR de alta velocidad. Las lecturas de infrarrojos de alta velocidad podrían inferir formas de charcos derretidos e información de ojo de cerradura en función de esas correlaciones. Este hallazgo significa que el IR de alta velocidad, que es una solución más económica, puede medir potencialmente los datos que actualmente solo se pueden obtener con los costosos rayos X de alta velocidad. Dado que el IR espacial alto también puede revelar la gravedad del ojo de la cerradura, tiene un gran potencial para usarse para el monitoreo de procesos y el control de calidad en L-PBF. Además, el análisis muestra que los datos IR de alta velocidad se pueden utilizar para estimar el gradiente térmico y las velocidades límite sólido-líquido, lo que permite el control futuro de la microestructura durante la impresión.

Los datos sin procesar/procesados ​​necesarios para reproducir estos hallazgos no se pueden compartir en este momento debido a limitaciones técnicas o de tiempo. Estarán disponibles antes de su eventual aceptación y publicación. El punto de contacto para correspondencia futura con esta declaración: Zhenyu Kong ([email protected]).

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La investigación reportada en esta publicación fue apoyada por la Oficina de Investigación Naval bajo el número de concesión N00014-18-1-2794. Nos gustaría agradecer a Alex Deriy de APS por ayudar con los experimentos de línea de luz; Thomas Feldhausen de Oak Ridge National Lab por preparar las muestras de SS-410; Scott Lancaster y Randall Waldron de Virginia Tech por ayudar con la fabricación de dispositivos IR de alto espacio.

Grado Departamento de Ingeniería Industrial y de Sistemas, Virginia Tech, Blacksburg, VA, 24061, EE. UU.

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camello fezza

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RW, DG, HY & ZJK concibieron y diseñaron el estudio. RW., DG, RK y KF participaron en los experimentos. RW, DG, BS, CD y XM realizaron el análisis de datos. RW, DG y ZJK escribieron el texto principal del artículo. Todos los autores discutieron los resultados y contribuyeron a la redacción del manuscrito final.

Correspondencia a Zhenyu (James) Kong.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Wang, R., García, D., Kamath, RR et al. Mediciones de charcos de fusión in situ para la fusión de lechos de polvo con láser mediante detección múltiple y análisis de correlación. Informe científico 12, 13716 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18096-w

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Recibido: 21 Abril 2022

Aceptado: 05 agosto 2022

Publicado: 12 agosto 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18096-w

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