Láser aleatorio y ruptura de simetría de réplica en GeO2

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 19438 (2022) Citar este artículo

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Investigamos el proceso de láser aleatorio y el fenómeno Ruptura de simetría de réplica (RSB) en vitrocerámicas (GC) dopadas con iones de neodimio (Nd3+) y germanato de plomo que contienen MgO. Las muestras de vidrio se fabricaron mediante la técnica convencional de templado por fusión y los GC se obtuvieron desvitrificando cuidadosamente los vidrios originales a 830 °C durante diferentes intervalos de tiempo. La cristalización parcial de los vidrios originales se verificó por difracción de rayos X. Se observó una mejora de la fotoluminiscencia (PL) de \(\approx\) 500% en relación con los vidrios originales para las muestras con un mayor grado de cristalinidad (recocido durante 5 h). Se prepararon polvos con granos que tenían un tamaño medio de 2 µm cuadriculando las muestras de GC. El Random Laser (RL) se excitó a 808 nm, en resonancia con la transición Nd3+ 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2}, y se emitió a 1068 nm (transición 4F3/2 → 4I11/2). El rendimiento de RL mejoró claramente para la muestra con el mayor grado de cristalinidad cuyo umbral de excitación de fluencia de energía (EFEth) fue de 0,25 mJ/mm2. El rendimiento mejorado se atribuye al crecimiento del tiempo de residencia de los fotones dentro de la muestra y la mayor eficiencia cuántica de Nd3+ incorporado dentro de los microcristales, donde se reducen las pérdidas por radiación. Además, el fenómeno de ruptura de simetría de réplica (RSB), característico de una transición de fase fotónica, se detectó midiendo las fluctuaciones de intensidad de la emisión de RL. El parámetro de superposición de Parisi se determinó para todas las muestras, para excitación por debajo y por encima de EFEth. Esta es la primera vez, según el leal saber y entender de los autores, que se reportan las emisiones de RL y RSB para un sistema de vitrocerámica.

La acción del láser en medios desordenados, sin cavidades ópticas, ha sido objeto de intensos estudios teóricos y experimentales desde el trabajo pionero de Letokhov1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11. En este tipo de sistemas láser, actualmente denominados Random Lasers (RL), el mecanismo de retroalimentación que contribuye a la amplificación óptica no se logra mediante una cavidad óptica bien diseñada como en los láseres convencionales. En cambio, la retroalimentación óptica se logra mediante la dispersión de la luz debido a la falta de homogeneidad del índice de refracción dentro de un medio desordenado12,13.

Se informaron RL para varios sistemas hasta ahora. Por ejemplo, las partículas de dispersión desordenada se pueden incrustar en el medio de ganancia, como en soluciones líquidas de tintes láser que contienen partículas de alto índice de refracción en suspensiones14,15. Los colorantes también pueden incorporarse a matrices sólidas, como membranas poliméricas16, tejidos biológicos17, vidrios producidos por sol-gel18, entre otros.

El láser aleatorio también se informó ampliamente para polvos cristalinos dopados con iones de tierras raras (REI)19,20,21,22,23,24,25. En estos sistemas las partículas actúan tanto como medio de ganancia como de dispersión. En particular, el láser aleatorio también se puede obtener de fibras ópticas dopadas con REI, donde la retroalimentación se puede obtener debido a reflejos de luz en redes de Bragg aleatorias escritas en fibras con índices de refracción no uniformes26,27, o fibras con núcleos de vidrio separados en fase28.

Curiosamente, los informes de RL basados ​​en partículas vítreas dopadas con REI son muy escasos. Hace varios años, se informó de una conversión ascendente de RL que emitía en los rayos ultravioleta basada en un polvo de vidrio de fluoroindato dopado con iones de neodimio29. Más recientemente, demostramos la acción de RL en polvos de vidrio de telurito de zinc dopado con neodimio (Nd3+)30. El mecanismo de retroalimentación de RL fue proporcionado por los reflejos de luz en las interfaces de aire y granos vítreos.

Los trabajos sobre RL en vitrocerámica (GC) también son escasos31,32. Sin embargo, los GC son medios interesantes para dispositivos fotónicos, ya que pueden soportar excitaciones de alta potencia y tienen un umbral térmico alto. Además, los GC pueden estar fuertemente dopados con iones de tierras raras para alterar sus características de emisión31. A pesar de eso, hasta donde sabemos, el presente artículo es el primer informe de un RL basado en vitrocerámicas dopadas con Nd3+. Nuestro objetivo fue evaluar y caracterizar la influencia del grado de cristalización del polvo de GCs en el desempeño de los RLs. Para esta investigación, la elección del vidrio matriz de germanato de plomo se hizo por varias razones que se analizan a continuación.

Los vidrios de germanato de plomo son fuertes candidatos para la operación de RL porque presentan alta solubilidad para REI, alto índice de refracción (~ 2.0), ventana de alta transmitancia (400–5000 nm)33 y alta resistencia al daño óptico34. La adición de MgO en la composición del vidrio contribuyó como óxido intermedio en la estructura del vidrio, actuando no solo como modificador, sino también como formador de redes35,36.

Además de la caracterización básica de los RL, en este trabajo se realizó el estudio estadístico de las fluctuaciones de intensidad. Esto fue motivado por varios trabajos37,38,39,40,41,42,43 que demuestran que la transición RL es una transición de fase fotónica, análoga a la transición de fase paramagnética a espín de vidrio en materiales magnéticos desordenados44. En RL, esta transición de fase se caracteriza por una ruptura de simetría de réplica (RSB) donde las fluctuaciones de intensidad están altamente correlacionadas. Sin embargo, aunque RSB ha sido identificado y estudiado en RL basados ​​en líquidos, polvos cristalinos y fibras ópticas, no se reportó la observación de RSB en GC.

Los resultados de la calorimetría diferencial de barrido (DSC) para el polvo de GPM dopado con Nd3+, obtenidos antes del proceso de recocido para preparar los GC, se muestran en la Fig. 1. Se observa una transición vítrea típica a 605 °C. Además, el termograma muestra un pico exotérmico con una temperatura de inicio de aproximadamente 850 °C. Esta característica se atribuye al crecimiento de fases cristalinas dentro del vidrio. En este trabajo se utilizó una temperatura ligeramente inferior a la del inicio de la cristalización, de 830 °C, para inducir una cristalización controlada de las muestras, con el objetivo de obtener GC con diferentes grados de cristalización. Se utilizó una temperatura ligeramente inferior a 850 °C para minimizar la adherencia de las muestras al crisol utilizado para el recocido térmico.

DSC de muestra de vidrio GPM (10 % en peso de Nd2O3) a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min (Tg = temperatura de transición vítrea, Tc = temperatura de cristalización).

La figura 2 muestra la distribución del tamaño de partícula del polvo de vitrocerámica GPM dopado con Nd3+ recocido durante 5 h a 830 °C (GPM5) obtenido a partir de mediciones de microscopía óptica. El tamaño promedio de las partículas fue de \(\approx\) 2 µm, pero se observó una pequeña fracción de partículas más grandes, con dimensiones de hasta \(\approx\) 24 µm. Las otras muestras presentan una distribución de tamaños similar debido a que los granos fueron recolectados después de la sedimentación de partículas más gruesas mezcladas con alcohol isopropílico como se describe en "Caracterización óptica".

Distribución granulométrica de la muestra GPM5 (polvo vitrocerámico recocido durante 5 h a 830 °C).

La Figura 3 muestra los difractogramas de rayos X obtenidos para muestras de GC y vidrio dopado con Nd3+. Nótese que la muestra de GPM, no sometida a recocido, no presentó evidencia de cristalización. Sin embargo, las muestras recocidas a 830 °C durante 0,5 h y 1 h muestran picos de cristalización pronunciados atribuidos al crecimiento de la fase Nd2Ge2O7 nanocristalina (PDF: 42-0208). Por otro lado, el polvo de GPM3 presenta picos adicionales relacionados con la presencia de MgPb3Ge5O14 (PDF: 39-1265) y GeO2 (PDF: 36-1463). Finalmente, en el polvo de GPM5 también se presentaron picos relacionados con el crecimiento de la fase cristalina de PbO (PDF: 3-0600). La ecuación de Scherrer indicó que los tamaños de cristalitos crecidos en la muestra tenían dimensiones de aproximadamente 50 nm.

Difracción de rayos X para muestras dopadas con Nd3+ GPMx (x = 0,5, 1, 3, 5). El recuadro presenta el grado de cristalinidad en función del tiempo de recocido.

La cinética de la cristalización isotérmica del vidrio de germanato de plomo puede describirse mediante las ecuaciones de Johnson-Mehl-Avrami-Komogorov (JMAK)45. En este contexto, la fracción de volumen, \(x\left(t\right),\) de un cristal que crece a partir de la fase vítrea durante reacciones isotérmicas puede describirse mediante la expresión:

donde n es el exponente de Avrami y K es la constante de velocidad de cristalización, expresada como:

donde \({E}_{eff}\) es la energía de activación efectiva que describe el proceso de cristalización general, \({K}_{0}\) son los parámetros isotérmicos de JMAK, T es la temperatura de calentamiento y \({ k}_{b}\) es la constante de Boltzmann. Tanto n como K reflejan los mecanismos de nucleación y crecimiento de la muestra.

El gráfico del grado de cristalinidad en función del tiempo (recuadro de la Fig. 3) presentó una curva sigmoidal típica, como se esperaba del modelo JMAK. La ecuación general para el exponente de Avrami es \(n=a+bc\), donde a es el índice de nucleación (\(a=0\) para la tasa de nucleación cero durante la transformación de cambio de fase, \(01\) para una tasa de nucleación creciente). El parámetro \(b\) es la dimensionalidad del cristal crecido (b = 1 para 1D, b = 2 para 2D y b = 3 para cristal 3D) y c es el índice de crecimiento (c = 0,5 para crecimiento controlado por difusión y c = 1 para crecimiento controlado por interfaz)42. En el presente caso, el exponente de Avrami se obtuvo del ajuste de los datos experimentales al modelo JMAK (Ec. 2) y \(n\) resultó ser aproximadamente 0,89. En este caso, los valores de b y c deben ser 1 y 0,5, respectivamente, lo que significa que la dimensionalidad de los cristales era 1D y el proceso de crecimiento estaba controlado por difusión. El parámetro \(a\) es 0,39, que corresponde a una tasa de nucleación decreciente en función del tiempo46. La energía de activación efectiva, \({E}_{eff},\) no se estimó en este trabajo ya que serían necesarias curvas adicionales de grado de cristalinidad versus tiempo de recocido para otras temperaturas. Sin embargo, la investigación de los detalles relacionados con la cinética de crecimiento de los cristales estuvo fuera del alcance del presente trabajo.

Los resultados de la retrodispersión coherente (CBS) se muestran en la Fig. 4a. El camino libre medio de transporte \(({l}_{t})\) en función de los tiempos de recocido se determinó usando \({l}_{t}=0.7\frac{\lambda }{2\ pi W}\) como se describe en "Caracterización óptica" y se muestran en la Fig. 4b. Observamos una reducción expresiva del camino libre medio, a medida que aumenta el tiempo de recocido. Por lo tanto, es evidente que los cristalitos que crecen dentro del vidrio huésped también actúan como medios de dispersión. Este es un resultado interesante desde el punto de vista de la caracterización de materiales, ya que nuestros resultados muestran que las mediciones de CBS también pueden ser una técnica adecuada para acceder al comportamiento de cristalización de sólidos transparentes, como vidrios o polímeros.

(a) Conos CBS de intensidad de luz dispersa (a 1064 nm) en función de los ángulos de detección para todas las muestras preparadas. (b) Camino libre medio en función del tiempo de recocido.

La Figura 5a muestra la sección transversal de absorción del precursor de vidrio GPM dopado con Nd2O3 al 10 % en peso, y la Figura 5b muestra el espectro de reflectancia difusa del vidrio y los polvos de GC. Se pudieron observar picos de absorción a aproximadamente 532 nm, 585 nm, 690 nm, 750 nm, 808 nm y 880 nm, que están relacionados con las transiciones Nd3+ 4I9/2 → {4G7/2, 2G9/2, 2K13/2} , 4I9/2 → {4G5/2, 2G7/2}, 4I9/2 → 4F9/2, 4I9/2 → {4F7/2, 4S3/2}, 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2} , y 4I9/2 → 4F3/2, respectivamente. Evidenciando la incorporación de neodimio en forma trivalente (Nd3+) en los vidrios y vitrocerámicas estudiados.

( a ) Sección transversal de absorción del precursor de vidrio GPM con iones de neodimio. Las bandas de absorción se deben a las transiciones del estado fundamental al estado excitado Nd3+. (b) Espectros de reflectancia difusa de todos los polvos preparados. Los espectros se desplazan en el eje vertical para evitar la superposición.

Los espectros PL y el comportamiento temporal de las muestras excitadas con baja intensidad de bombeo utilizando un láser CW a 808 nm se muestran en la Fig. 6. Observe en la Fig. 6a que la banda de emisión a ~ 1068 nm (debido a las transiciones 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2}) crece a medida que aumenta el tiempo de recocido. La muestra recocida durante 5 h mostró una intensidad de PL ~ 500% mayor en comparación con la muestra que no fue sometida al proceso de cristalización. El comportamiento temporal de la emisión de PL a 1068 nm del vidrio y los GC se muestra en la Fig. 6b. El tiempo de vida de descomposición aumenta de 30 µs para el vidrio GPM a aproximadamente 120 µs para las muestras de GC (consulte el recuadro en la Fig. 6b).

(a) Espectros PL de los polvos que muestran las transiciones Nd3+ 4F3/2 → 4I9/2, 4F3/2 → 4I11/2 y 4F3/2 → 4I13/2. (b) Comportamiento temporal de la señal PL de 1068 nm, que corresponde a la transición (4F3/2 → 4I11/2), para todas las muestras.

La mejora de PL observada en la Fig. 6a está correlacionada con el grado de cristalización de las muestras. Para verificar si el camino libre medio de los fotones estaba correlacionado con los resultados de PL, se realizó una simulación de Monte Carlo. El algoritmo utilizado consideró que cada fotón de bombeo incidente seguiría una caminata aleatoria 3D dentro de la muestra, con una distribución exponencial para las longitudes de ruta entre eventos de dispersión sucesivos, con la ruta libre media dentro del rango de longitudes de transporte determinadas a partir de las mediciones de CBS. . No hubo restricciones para el tamaño de la caja de simulación, excepto para el plano de incidencia de los fotones, ubicado en z = 0. Para simular un fotón incidente en la muestra, los ángulos polares y acimutales iniciales del vector de desplazamiento del fotón son elegido para ser (θ0, φ0) = (0, 0), donde θ y φ son los ángulos polar y azimutal, respectivamente. En el modelo, el fotón de la bomba puede dispersarse a través de la muestra o absorberse y dar lugar a un fotón secundario. En cada evento de dispersión, la dirección de propagación de los fotones cambió a través de θ y φ. La probabilidad de absorción se fijó de acuerdo con la sección transversal de absorción de la muestra a 808 nm. Se permitió que el fotón secundario se dispersara aleatoriamente a través de la muestra con el mismo camino libre medio inicial. La simulación finalizaba si el fotón secundario podía llegar a la superficie o si el fotón secundario se dispersaba dentro de la muestra más de 10 000 veces. La simulación se repitió para 5000 fotones de bombeo. La relación entre los fotones secundarios que podrían llegar a la superficie y podrían ser detectados (Ne) y los generados dentro de la muestra (N0) se muestra en la Fig. 7, en función del camino libre medio de transporte. La simulación muestra que la relación Ne/N0 es independiente del camino libre medio. Por lo tanto, la emisión espontánea no se beneficiaría de la reducción de la longitud media de transporte de los fotones, que se observó en la caracterización de CBS. Por esta razón, la mejora de PL puede deberse a la reducción de pérdidas no radiativas, que pueden atribuirse a la incorporación de iones Nd3+ en la estructura de los cristalitos que crecieron durante los tratamientos de recocido. Esto es corroborado por los resultados de XRD, ya que la fase Nd2Ge2O7 está presente en las vitrocerámicas incluso para muestras recocidas durante solo 0,5 h. Además, las muestras recocidas por encima de las 3 h muestran claramente pequeñas características nítidas en los espectros PL, que se superponen a la amplia banda de emisión característica de la fase vítrea. Las bandas nítidas emergentes también son una indicación de que los iones Nd3+ se incorporaron a los poliedros NdO7 y NdO847 dentro de la estructura de los cristalitos Nd2Ge2O7 que crecieron durante el tratamiento de recocido. El aumento de la vida útil después del tratamiento de recocido también es consistente con el hecho de que los iones Nd3+ están migrando a sitios específicos dentro de la estructura cristalina de Nd2Ge2O7. En este caso, para el vidrio original, la distancia promedio entre los iones Nd3+ es probablemente mucho más corta que en los GC. Por lo tanto, la mayor proximidad de los iones Nd3+ en el vidrio mejora las interacciones ion-ion, lo que provoca una reducción en la vida útil observada48,49,50.

Simulación de Monte Carlo de la relación entre los fotones espontáneos que pueden salir de la muestra y los fotones espontáneos que se generan dentro del material huésped en función del camino libre medio.

En el presente trabajo observamos y caracterizamos el comportamiento análogo fotónico de la fase paramagnética a spin-glass en materiales magnéticos. La transición de fase fotónica, que corresponde a la transición del régimen de emisión espontánea (por debajo del umbral del láser) al comportamiento vítreo RL (por encima del umbral) se caracterizó como se describe en "Caracterización óptica".

Para analizar las correlaciones de los modos RL, el parámetro de superposición de Parisi \({q}_{\alpha \beta }\) de la ecuación. (3), discutido en "Caracterización óptica", se calculó a partir de N = 200 espectros PL adquiridos, obtenidos para cada excitación de fluencia de energía (EFE) utilizada. La distribución de probabilidad P(q), \(q= {q}_{\alpha \beta }\), se determinó para todas las muestras y para varios EFE.

La Figura 8 muestra las curvas P(q) obtenidas para la muestra GPM5. Como puede verse en la Fig. 8a \({q}_{\mathrm{max}}\approx 0\) cuando EFE está por debajo del umbral de emisión de RL (EFEth). Esto indica ausencia de correlaciones entre las fluctuaciones de intensidad de salida. A medida que aumenta EFE, la forma de P(q) cambia, como se muestra en la figura 8b–f. Cuando EFE \(\cong\) EFEth, \({q}_{\mathrm{max}}\) cambia a cerca de − 1 y + 1, lo que indica fluctuaciones correlacionadas y anticorrelacionadas, respectivamente. Sin embargo, un número significativo de réplicas no están correlacionadas, como lo indica la gran magnitud de P(q = 0) en la Fig. 8c. Por encima del umbral de RL se produce la RSB y el máximo de P(q) se consolida en \(\left|{\mathrm{q}}_{\mathrm{max}}\right|\cong 1\), como se muestra en Fig. 8d–f. Cabe mencionar que el fenómeno RSB fue ampliamente reportado para diferentes sistemas de RL2,37,38,39,40,41,42,43. Sin embargo, es la primera vez que se informa el fenómeno RSB para un RL basado en un sistema de vitrocerámica, según el conocimiento de los autores.

Distribución de probabilidad del parámetro de superposición de Parisi para diferentes EFE. Por debajo del umbral: (a) EFE = 25 μJ/mm2, y (b) EFE = 125 μJ/mm2. En ambos casos el máximo de P(q) ocurre en qmax ≈ 0. (c) En el umbral: EFE = 250 μJ/mm2; el máximo de P(q) ocurre en \(\left|{\mathrm{q}}_{\mathrm{max}}\right|\cong 1\). Por encima del umbral RL (d) EFE = 375 μJ/mm2, (e) EFE = 750 μJ/mm2 y (f) EFE = 6250 μJ/mm2; el máximo de P(q) se consolida en \(\left|{\mathrm{q}}_{\mathrm{max}}\right|\cong 1\).

La Figura 9 muestra la intensidad de PL a 1068 nm (curvas negras) y |\({q}_{\mathrm{max}}|\) (curvas rojas) frente al EFE para todas las muestras. Se observa una clara transición de emisión espontánea a RL a partir de las curvas de intensidad PL y |\({q}_{\mathrm{max}}|\). Observe que el EFEth obtenido de las curvas PL vs EFE concuerda con el EFEth encontrado para la transición |\({q}_{\mathrm{max}}|\). Esto también se observó para otros LR ya informados2,37,38,39,40,41,42,43.

Módulo del parámetro de superposición máxima de Parisi (curvas rojas) e intensidad de PL frente a EFE a 1068 nm (curvas negras) para muestras de GPM dopadas con Nd3+. (a) GPM; (b) GPM05; (c) GPM1; (d) GPM3; (e) GPM5; (f) EFEth en función del tiempo de tratamiento térmico. La línea azul discontinua indica el EFEth para cada muestra.

Obsérvese que EFEth se reduce de ~1 a ~0,25 mJ/mm2 cuando comparamos la muestra GPM vítrea sin tratar con la sometida al tratamiento de cristalización durante 5 h. Los resultados de EFEth en función del tiempo de recocido en la Fig. 9f muestran claramente que el grado de cristalización también se correlaciona con el rendimiento de RL.

La figura 10a muestra que la intensidad de emisión a 1068 nm es unas 130 veces mayor cuando el EFE aumenta de 0,1 a 5,0 mJ/mm2, para la muestra GPM5. No observamos, sin embargo, ninguna reducción significativa en el ancho de la banda de emisión. El ensanchamiento no homogéneo se espera para los medios activos vítreos y está presente en las vitrocerámicas debido al vidrio original residual que todavía está presente en las muestras, incluso después de los tratamientos térmicos. La Figura 10b muestra la dinámica de PL por debajo y por encima de EFEth para la muestra GPM5. Por debajo de EFEth, el tiempo de vida estuvo en el rango de μs para todas las muestras. En cambio, para EFE > EFEth, se observó una emisión rápida, en el rango de nanosegundos siguiendo el pulso del láser de bombeo, superpuesta a la señal más lenta (en el rango de µs) debido a la emisión espontánea por parte de los iones que no están participando en el proceso de emisión estimulada. El comportamiento temporal mostrado por las otras muestras es como el que se muestra en la Fig. 10b.

(a) Espectro de emisión y (b) comportamiento temporal de la señal (a ~ 1068 nm) para la muestra GPM5 para EFE por debajo y por encima de EFEth. ( c ) Intensidad de PL frente a EFE para todas las muestras.

En la muestra GPM, el mecanismo de retroalimentación RL se atribuye a los granos micrométricos. En este caso, las partículas de vidrio en el polvo actúan simultáneamente como medios de dispersión y de ganancia. Sin embargo, la longitud de transporte de fotones es aproximadamente del mismo tamaño que las partículas. Por otro lado, en las vitrocerámicas, los cristalitos que crecen dentro de los granos de polvo debido al tratamiento de recocido, también pueden actuar como dispersores. Por lo tanto, mientras que en el vidrio, el tiempo de residencia de los fotones está gobernado por los reflejos de luz en las interfaces partículas-aire, en el vidrio-cerámica, los reflejos de luz en las interfaces cristalitos-vidrio también pueden ser relevantes. Este mecanismo de dispersión adicional puede aumentar el tiempo de residencia de los fotones dentro de las muestras, lo que reduce el umbral de fluencia de energía para la observación de RL. Además, el Nd3+ dentro de los cristalitos que crecen dentro de la fase vítrea puede presentar líneas de emisión más nítidas y puede no sufrir un gran ensanchamiento no homogéneo51. De hecho, la Fig. 10c muestra que la pendiente-eficiencia de RL aumenta para las muestras con un mayor grado de cristalinidad, aunque no se observó una reducción en el ancho de línea de emisión por encima de EFEth. Por lo tanto, a pesar del ensanchamiento no homogéneo causado por el vidrio residual, los cristalitos actúan tanto como dispersores como emisores de luz más eficientes.

Se fabricaron con éxito vidrio y vitrocerámica GPM dopados con Nd3+, y el grado de cristalización de las muestras se controló mediante un cuidadoso tratamiento de recocido a 830 °C durante diferentes intervalos de tiempo. El análisis de difracción de rayos X mostró que el grado de cristalización de las muestras varió de 0 a 78%, dependiendo de la duración del tratamiento térmico. Los cristalitos de Nd2Ge2O7 y MgPb3Ge5O14 se cultivaron en la vitrocerámica debido al tratamiento de recocido. Las mediciones de CBS mostraron que la cristalización tuvo, de hecho, un impacto en el camino libre medio de los fotones que cambió de ~ 3,5 µm para la muestra vítrea a ~ 2,2 µm para la muestra tratada térmicamente durante 5 h.

Se prepararon polvos compuestos por micropartículas de vidrio y vitrocerámica para la caracterización óptica. Se observó aproximadamente un 500 % de mejora de PL a 1068 nm para muestras con un mayor grado de cristalinidad, en relación con la muestra vítrea. Atribuimos la mejora de PL a la incorporación de iones Nd3+ en la estructura de los cristalitos crecidos debido al tratamiento térmico de los polvos.

El umbral de excitación de fluencia de energía (EFEth) para la acción de RL fue menor para las muestras con un mayor grado de cristalización. Para todas las muestras, observamos la ruptura de simetría de réplica (RSB) con el parámetro de superposición de Parisi cambiando de 0 a \(\pm 1\) para excitación por encima de EFEth. La eficiencia de RL mejoró para las muestras que se sometieron a tiempos de recocido más altos. El rendimiento de RL mejorado para las vitrocerámicas en comparación con las muestras de vidrio puede atribuirse al crecimiento del tiempo de residencia de los fotones dentro del polvo y a la mayor eficiencia cuántica de Nd3+ ubicado en los cristalitos porque se espera que las pérdidas por radiación sean menores. que para los iones en el vidrio huésped. El mecanismo de retroalimentación óptica para la acción de RL en la vitrocerámica se atribuye a los reflejos de luz en las interfaces micropartículas-aire y los reflejos dentro de las partículas con los fotones emitidos reflejados por los límites de los cristalitos.

Esta es la primera vez, hasta donde sabemos, que se informa el fenómeno RSB para un RL basado en iones de tierras raras alojados en una vitrocerámica. Afirmamos que las investigaciones de vitrocerámicas para láseres aleatorios pueden ser un campo de investigación fructífero debido a la posibilidad de un control fino de la retroalimentación óptica al cambiar el grado de cristalización de las muestras, lo que implica que el camino libre medio de los fotones (medido por Coherent Back Scattering) y la acción de RL en vitrocerámicas pueden utilizarse como herramientas para investigar la cinética de cristalización en dichos materiales.

La composición de los vidrios preparados fue 40GeO2–55PbO-5MgO (% en peso), etiquetados como GPM; Se añadió 10% en peso de Nd2O3 (correspondiente a 1,87 × 1021 iones/cm3) a la composición final. Todas las materias primas utilizadas fueron de alta pureza (> 99,99%). Aunque se espera que una gran concentración de Nd2O3 en las muestras de vidrio provoque la extinción de la concentración de luminiscencia (LCQ), ya hemos observado que el rendimiento de RL mejora para concentraciones más altas de iones de tierras raras, a pesar de la aparición de LCQ30. La razón es que la dinámica de la emisión de RL ocurre en el régimen de nanosegundos mientras que la de PL ocurre en el rango de microsegundos25,30. Los vidrios se obtuvieron mediante la técnica convencional de templado por fusión. Los reactivos se fundieron a 1200 °C en un crisol de platino durante 1 hy luego se templaron en agua a temperatura ambiente para evitar la cristalización. Los vidrios de GPM resultantes se molieron usando un mortero para obtener un polvo fino. Aproximadamente 18 mg del polvo de GPM fueron sometidos a análisis de calorimetría diferencial de barrido (DSC) (Labsys Evo, Setaram), para verificar las temperaturas más adecuadas para el proceso de cristalización. El análisis DSC se realizó en atmósfera de N2 (100 ml/min) utilizando un crisol de alúmina y la velocidad de calentamiento fue de 20 °C/min.

El polvo de GPM se separó en cinco muestras etiquetadas como GPM, GPM05, GPM1, GPM3 y GPM5. Cada muestra se sometió a un tratamiento de recocido a 830 °C, en aire, durante diferentes períodos de tiempo, como se muestra en la Tabla 1. La temperatura de recocido fue ligeramente inferior al inicio de la cristalización que se determinó a partir de las mediciones de DSC. Después del proceso de recocido, cada muestra de GC se sometió a un segundo proceso de pulverización. Luego, los polvos obtenidos se sometieron a difracción de rayos X (XRD) en un difractómetro de rayos X avanzado Rigaku SmartLab con radiación Cu Kα (λx = 0.154059 nm; 40 kV; 30 mA) para seguir los cambios estructurales de las muestras (paso tamaño: 0,01°; tiempo por paso: 0,3 s). El tamaño promedio \((D)\) de los cristalitos se estimó a partir del ancho de los picos de rayos X según la ecuación de Scherrer \(D=\frac{K{\lambda }_{x}}{\beta \mathrm{cos }\theta }\)36, donde \({\lambda }_{x}\) es la longitud de onda de la radiación de rayos X, \(\theta\) es el ángulo de difracción, \(\beta\) es el ancho de pico a la mitad de su intensidad máxima (FWHM), y \(K\) es un factor de forma adimensional conocido como la constante de Scherrer (en el caso de partículas esféricas \(K\) = 0,94). El grado porcentual de cristalinidad \((CD)\) se estimó mediante la relación del área cristalina, \({A}_{C}\), presente en el difractograma del vidrio desvitrificado (vitrocerámica) y el área total , \({A}_{T} (\mathrm{amorfo}+\mathrm{cristalino})\), usando la ecuación \(CD =100\frac{{A}_{C}}{{A}_ {T}}\)52.

La preparación de las muestras para los experimentos ópticos se realizó de acuerdo con el siguiente procedimiento. Inicialmente, cada polvo recocido se mezcló vigorosamente con alcohol isopropílico para obtener una suspensión homogénea. Luego, la suspensión se dejó reposar durante 30 s para la sedimentación de partículas más gruesas. Se recogió el sobrenadante y, tras la evaporación del disolvente, se obtuvo un polvo fino.

Los portamuestras se prepararon a partir de portaobjetos de microscopio de vidrio de sílice. Se grabaron mecánicamente cavidades de 10 × 10 mm2 y aproximadamente 500 µm de profundidad en la superficie de los portaobjetos de vidrio, utilizando microesferas de sílice chorreadas con arena. A continuación, los portamuestras se limpiaron con alcohol isopropílico en un baño ultrasónico. Se colocaron aproximadamente 100 mg de cada polvo en la cavidad de los portamuestras y se presionaron suavemente para obtener capas homogéneas de vidrio GPM dopado con Nd3+ y partículas de GC. Se usaron otros portaobjetos de microscopio para cubrir las cavidades que contenían las muestras para evitar la fuga de polvo. La distribución del tamaño de las partículas se obtuvo a partir de imágenes de microscopía óptica de cada muestra; se utilizó el software de código abierto ImageJ53 para analizar las micrografías.

El camino libre medio de los fotones, para cada muestra, se determinó mediante mediciones de Coherent Backscattering Scattering (CBS). La configuración de estos experimentos se describe en otra parte48. La ruta de transporte media de los fotones, \({l}_{t}\), podría obtenerse de la ecuación \({l}_{t}=0.7\frac{\lambda }{2\pi W}\ )54, donde \(\uplambda\) es la longitud de onda del láser (1064 nm) y W es el ancho total a la mitad del máximo (FWHM) de los conos CBS.

Se obtuvieron espectros de reflectancia difusa de los polvos, en el rango VIS-NIR, utilizando un espectrofotómetro (Ocean Optics), a temperatura ambiente. Los experimentos de fotoluminiscencia (PL) se realizaron a temperatura ambiente utilizando dos fuentes ópticas. Para los experimentos de PL con baja intensidad de bombeo, se utilizó un láser de diodo CW que operaba a 808 nm. Para los experimentos con grandes intensidades se utilizó un Oscilador Paramétrico Óptico (OPO), OPOTEK INC., modelo Opollete™ HE 532 LD, bombeado por el segundo armónico de un láser Nd:YAG Q-switched (7 ns, 20 Hz). La longitud de onda de OPO se ajustó a 808 nm, en resonancia con la transición Nd3+ 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2}, para optimizar la señal de fluorescencia debida a la transición 4F5/2 → 4I11/2, lo que lleva a una RL pico de emisión a 1068 nm.

El haz de luz del OPO se enfocó en la muestra mediante una lente de distancia focal de 70 mm, correspondiente a un área iluminada de aproximadamente 200 µm de diámetro. El ángulo entre la dirección perpendicular a la cara de la muestra y el rayo láser incidente fue de 45° y la luz dispersada emitida por la muestra se recogió de su superficie frontal y se enfocó en un espectrómetro de alta resolución (~ 0,01 nm) acoplado a un dispositivo de carga. dispositivo acoplado (CCD). Se colocó un filtro de paso largo en la entrada del monocromador para eliminar la luz dispersada por el rayo láser incidente. La intensidad de salida fue controlada por un filtro de densidad neutra variable, y una referencia de la intensidad de entrada fue monitoreada por un fotodiodo acoplado a un osciloscopio. Las curvas de intensidad de PL versus excitación de fluencia de energía (EFE) se obtuvieron ajustando el centro de la rejilla del monocromador a la intensidad de emisión máxima (\(\approx\) 1068 nm), y luego, se obtuvieron 200 espectros para cada condición de bombeo para trazar Curvas de intensidad PL vs EFE. La fluencia de energía crítica para la transición de la emisión espontánea al régimen RL (EFEth) podría determinarse a partir de las curvas de intensidad PL versus EFE. La evolución temporal de PL se determinó utilizando la misma configuración descrita anteriormente pero cambiando el CCD por un fotomultiplicador IR acoplado a un osciloscopio modelo de ancho de banda de 2 GHz (Tektronix MSO5204B Mixed Signal). La Figura 11 ilustra la configuración experimental utilizada para caracterizar la emisión de RL.

Configuración para caracterización láser aleatoria.

La transición de fase fotónica y el fenómeno asociado de RSB se observaron y caracterizaron utilizando los espectros PL. La función de densidad de probabilidad, P(\({q}_{\alpha \beta }\)), donde \({q}_{\alpha \beta }\) se denomina parámetro de superposición, mide el grado de correlación entre los modos espectrales de RL se determinan para EFE por debajo y por encima del umbral de RL2,37,40,41,42,43. Los valores de \({q}_{\alpha \beta }\) se obtuvieron considerando las fluctuaciones de intensidad utilizando la expresión37,40,41,42,43.

donde \(\alpha\), \(\beta\) = 1, 2,…, N denotan las etiquetas de réplica; la intensidad promedio en la longitud de onda indexada por k está representada por \(\langle I\rangle \left(k\right)=\sum_{\alpha =1}^{N}{I}_{k}(k)/ N\), y la fluctuación de intensidad está simbolizada por \({\Delta }_{\alpha }\left(k\right)={I}_{\alpha }\left(k\right)-\langle I\ ángulo \izquierda(k\derecha)\). Cada espectro de salida se considera una réplica, es decir, una copia del sistema RL en condiciones experimentales iniciales idénticas. Entonces, se puede determinar la distribución P(\({q}_{\alpha \beta }\)) para cada valor del EFE como en las referencias 37,38,39,40,41,42,43.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles a pedido del autor correspondiente.

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Este trabajo fue apoyado por las agencias brasileñas Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico—CNPq (Concesión: 431162/2018-2 y el programa del Instituto Nacional de Fotónica (INCT)—Concesión: 465.763/2014) y la Coordinación de Perfeccionamiento de Personal de Nivel Superior (CAPES) para una beca de doctorado para JG Câmara. También agradecemos al Laboratório de Difratometria de X-rays del Departamento de Física-UFPE por el análisis de difracción de rayos X.

Manoel L. Silva-Neto

Dirección actual: Departamento de Química, Universidad de Toronto, Toronto, ON, M5S 3H6, Canadá

Departamento de Ingeniería Eléctrica, Escuela Politécnica, Universidad de São Paulo, São Paulo, SP, 05508-970, Brasil

Josivanir G. Cámara

Facultad de Tecnología de São Paulo, Pça Cel. Fernando Prestes, 30, São Paulo, SP, 01124-060, Brasil

Davinson M. da Silva y Luciana RP Kassab

Departamento de Física, Universidad Federal de Pernambuco, Recife, PE, 50670-901, Brasil

Manoel L. Silva-Neto, William Palaces & Cid B. de Araújo

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Conceptualización, DMdS y CBdA; metodología, JGC, DMdS, MLS-N. y médico de cabecera; validación, CBDA; análisis formal, JGC, DMdS, GP y CBdA; investigación, JGC, MLS-N.; recursos, DMdS, LRPK y CBDA; curación de datos, JGC; redacción—preparación del borrador original, JGC y DMdS; redacción—revisión y edición, CBdA, DMdS, LRPK; supervisión, CBDA, DMdS; administración de proyectos, DMdS, LRPK y CBdA; adquisición de fondos, DMdS y LRPK Todos los autores han leído y aceptado la versión publicada del manuscrito.

Correspondencia a Davinson M. da Silva.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Câmara, JG, da Silva, DM, Kassab, LRP et al. Láser aleatorio y ruptura de simetría de réplica en vitrocerámicas de GeO2-PbO-MgO dopadas con neodimio. Informe científico 12, 19438 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-23893-4

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Recibido: 05 julio 2022

Aceptado: 07 noviembre 2022

Publicado: 14 noviembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-23893-4

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